文档介绍：***橙的制备
指导教师:杨光
汤小辉
实验原理
***橙
反应式:
***橙
反应式:
两种方法哪里不同哦?
外表上
***橙,要求每个步骤都要在0-5℃冰水浴中完成。
而常温下制备***橙,除了最后一步重结晶,其他步骤均可在常温下反应即可。
本质上
由于低温下,对***苯磺酸重氮化生成的盐酸重氮盐不稳定,容易分解成氮气,故在低温下减缓盐酸重氮盐的分解,而常温下,重氮化生成的醋酸重氮盐较为稳定。
主要试剂及仪器
试剂:氢氧化钠溶液(5%,10%)、对氨基苯磺酸、亚***钠、N,N-二***苯***、淀粉-碘化钾试纸、冰醋酸,浓盐酸、磷酸、硫酸、乙醇。
仪器:烧杯(100ml,250ml)、玻璃棒、量筒(10ml,100ml)、胶头滴管、布氏漏斗、电磁炉、抽气泵、锥形瓶。
实验步骤
重氮化
+10mlNaoH 加热溶解(溶液为微黄色)
***钠+6ml水
将1和2混合,冷水浴到0~5摄氏度。
3ml浓Hcl+10ml水(0~5摄氏度)
将4缓慢滴加到3的混合溶液中,并不断搅拌。(大量微黄色晶体析出)
偶合反应
N,N-二***苯***+1ml冰醋酸
将1缓慢滴加到重氮化得到的混合液中,不断搅拌。(溶液为深红色)
碱化:
加25ml 5%的NaoH溶液
重结晶:
加热溶解、冷却、析出晶体、抽滤、洗涤、干燥、称重。
实验结果
。
实际产量:其中硫酸的作用效果最强,***,%,其次就是盐酸,***,%,而作用效果最不明显的是HOAc,***,%。
结论
通过本次利用不同类型的酸和亚***钠与对氨基苯磺酸,经重氮化反应生成重氮盐,再与N,N-二***苯***偶合制备***橙,我们知道硫酸的作用效果是最强的,产量最高。由反应式可知,一分子的对氨基苯磺酸重氮化需要消耗两分子的酸,而硫酸属于二元强酸,硫酸的过量使得重氮化反应完全,使得最终***橙的产量是最高的,同理可知由于冰乙酸属于弱酸,在水中不完全电离,使得重氮化反应不充分,致使产量最低。然而使用冰乙酸和对氨基苯磺酸在常温下制备***橙不失为一种好的办法。
个人体会
通过这次实验,我想我收获的不仅仅是在化学实验方面技能的提高,更是让我明白以后应该怎样去独立思考问题和团队的合作精神。
来自化学111班
范玲霞