文档介绍：***橙的制备methy orange
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一、实验目的
1 、学****重氮盐制备技术，了解重氮盐的控制条件。
2 、掌握和了解重氮盐偶联反应的条件，掌握***橙制备的原理及实验方法。
3 、进一步练****微型过滤，洗涤，重结晶等基本操作。
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二、实验原理
芳香族伯***在酸性介质中和亚***钠作用下生成重氮盐，重氮盐与芳香叔***偶联，生成偶氮染料。
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三、主要仪器与试剂
仪器： 50mL 烧杯、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗
试剂： () 对氨基苯磺酸晶体
（），
() 亚***钠， ( ,)N,N- 二甲苯***，盐酸，氢氧化钠，乙醇，***，冰乙酸，淀粉 - 碘化钾试纸。
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四、实验流程
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五、实验步骤
1 、重氮盐的制备：在烧杯中放置 5mL5% 氢氧化钠溶液及对氨基苯磺酸晶体，温热使其溶解。另溶亚***钠于 3mL 水中，加入上述烧杯中，用冰盐浴冷至 0－5 ℃。在不断搅拌下，将浓盐酸与 5mL 水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，并控制温度在 5 ℃以下。滴加完后，用淀粉 - 碘化钾试纸检验，然后在冰盐浴中放置 15min ，以保证反应完全。
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2 、偶合：在试管内混合 N,N- 二***苯***和冰醋酸于不断搅拌下将慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中。加完后继续搅拌 10min ，然后慢慢加入 5% NaOH 溶液，直至反应物变为橙色，这时反应液呈碱性，粗制的***橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在热水浴中加热 5min ，冷却至室温后，再在冰水浴中冷却，使***橙晶体完全析出，抽滤，收集结晶，依次用少量水、乙醇、***洗涤、压干。
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若要得较纯产品，可用溶有少量氢氧化钠的沸水进行重结晶。待结晶析出完全后，抽滤收集，依次用少量乙醇、***洗涤，得到橙色小叶片状***橙结晶产量约。
溶解少许***橙于水中，加几滴稀盐酸溶液，接着用稀的氢氧化钠溶液中和，观察颜色变化。
本实验约需 2h 。
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六、反应关键及注意事项
（ 1 ）对氨基苯磺酸是***化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在，所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。
（ 2 ）若试纸不显蓝色，尚需补充亚***钠溶液。
（ 3 ）在此时往往析出对氨基苯磺酸的重氮盐。这是因为重氮盐在水中可以电离，形成中性内盐，在低温时难熔于水而
形成细小晶体析出。
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（ 4 ）若反应物中含有未作用的 N ， N- 二***苯***醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难溶于水的 N ， N- 二***苯***析出，影响产物的纯度。湿的***橙在空气中受光的照射后，颜色很快变深，所以一般得紫红色粗产物。
（ 5 ）重结晶操作应迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易使产物变质，颜色变深。用乙醇、***洗涤的目的是使其迅速干燥。
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