文档介绍：有机化学实验基本操作
基本有机合成装置
答:有两种情况需要使用回流反应装置:
(1)反应为强放热的、物料的沸点又低,用回流装置将
气化的物料冷凝回到反应体系中。
(2)反应很难进行,需要长时间在较高的温度下反应,
需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
有机实验中,什么时候利用回流反应装置?怎样操作回流反应装置?
答:在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置:
一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装
置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动。如乙酸乙酯、正丁
醚的制备。
另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需
及时将产物从反应体系中分离出来,以保持较高的产率。如醇氧化为醛的反应。
蒸出反应装置有三种形式:蒸馏装置、分馏装置和回流分水装
置。
有机实验中,什么时候用蒸出反应装置?蒸出反应装置有哪些形式?
答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂?
仪器的安装与拆卸
标准磨口仪器装配时要对齐,不可用力过猛,以免破裂。一般情况下,磨口处不必涂润滑剂。若作减压蒸馏时,应适当地涂抹真空脂。实验结束后应及时拆卸仪器,以免黏结难卸。
安装仪器,应遵循“先下后上,从左到右”的八字原则,将仪器逐件安装。安装完毕后,整套装置应尽可能处于同一个平面或成一条直线。安装时,所有铁夹、铁架台都要在玻璃仪器后面,十字夹的凹口不能向下,安装冷凝管前要先接好冷凝水管。
拆卸装置,先停止加热,移走热源,待反应液停止沸腾,稍冷后关闭冷凝水,然后逐件拆卸仪器,拆卸顺序与安装顺序相反。拆卸冷凝管时不要将水洒在电炉或电热套上。
答:(1)用热水浸泡磨口粘接处。
(2)用软木(胶)塞轻轻敲打磨口粘接处。
(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中,使渗透松开。
遇到磨口粘住时,怎样才能安全地打开连接处?
怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置?
答:安装有电动搅拌器的反应装置,除按一般玻璃仪器的安
装要求外,还要求:
(1)搅拌棒必须与桌面垂直。
(2)搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当,密封严密。
(3)搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。
(4)安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力;搅拌棒下
端是否与烧瓶底、温度计等相碰。如相碰应调整好以后
再接通电源,使搅拌正常转动。
一、玻璃仪器的洗涤
一般方法是把玻璃仪器和毛刷淋湿,蘸取洗衣粉或洗涤剂,擦洗仪器内外壁,然后用水冲洗干净。
二、玻璃仪器的干燥
:对于不急用的仪器,可将仪器倒插在干燥架上自然风干。
:将仪器倒置控去水分,并擦干外壁,用电吹风或气流干燥器的热风将仪器内残留水分赶出。
:将洗净的玻璃仪器先沥干,无水滴下时放入干燥箱中的隔板上,若是容器则须口朝下放置,将温度控制在100~120℃左右烘干。
,烘干即可。

三、试剂的取用

(1)用试剂勺取用
固体试剂通常用干净的试剂勺取用,最好每种试剂专用一个试剂勺,否则用过的试剂勺须洗净擦干后才能再用,以免玷污其他试剂。不要多取试剂,试剂一旦取出,不能再放回原瓶,以免污染瓶中试剂,剩余的试剂可放人指定的容器内。试剂取出后,要将瓶塞盖严(注意:不要盖错盖子),并将试剂瓶放回原处。将试剂倒入受器时,若是块状试剂,应将受器倾斜,让块体沿受器器壁缓慢滑到其底部,以免击碎受器;若是粉状试剂,可用试剂勺直接将粉状试剂送入受器底部,勿让粉末沾在受器壁上。若受器是管状容器或烧瓶,可借助一张对折的纸条,将粉状试剂送入受器底部。