文档介绍：实验六硅、锰、磷的快速测定
一、实验目的
1 掌握硅、锰、磷的快速测定原理及方法。
2 掌握本法测定硅、锰、磷的的条件。
二、实验原理与方法
随着科学技术的不断发展,近年来对钢铁中硅、锰、磷等几种通常元素的测定方法,做
了大量研究、探讨和改革工作。主要体现在自动分析和经典法改进两大方面,本章讲授经典
法改进。
在经典法基础上,对反应条件及试剂浓度进行改革。溶解试样使用的混合酸,以溶解
效率高、不产生有毒气体—二氧化氮的硫酸为主,辅以少量硝酸。由于硝酸浓度较低,为防
止磷的损失,在加入混合酸之前,先加入过量的氧化剂—过硫酸铵。在锰的测定中,问题的
关键在于如何解决酸度和温度之间的矛盾。改革法在沿用银盐催化、过硫酸铵氧化的基础上,
,在常温下反应,革除了经典的高酸度、磷酸保护、加热等
措施,简化了操作过程。在磷的测定中,、铋盐作为催化剂、常温条件
下,生成的磷钼杂多酸,采用抗坏血酸还原为磷钼蓝,从而使条件易于控制,且简化了加热
操作。在硅的测定中,改革法沿用经典法的原理及主要过程,,先生成硅
钼杂多酸,然后提高酸度为2mol/L左右,用亚铁还原。改为先将亚铁盐及草酸溶液混合,一次
加入,从而简化操作步骤。
(一)试剂
; []
(2+3); []
(3%); []
:50g/L; []
;10g/L; []
6. 硫酸亚铁铵溶液:10g/L; []
; []
。[]
(二)测定步骤
,,于高型烧杯中,以少量水润湿,,
40mL硫硝混合酸,微微加热至溶解完全(如果溶解过程中产生二氧化锰、溶液呈棕色浑浊,
可以加2~3滴过氧化氢溶液(3%)还原至澄清而呈淡黄绿色,但是要注意切勿将黑色石墨碳误
认为二氧化锰)继续煮沸lmin,待冷却后,转移于100mL容量瓶中(如果溶液中有石墨碳,用
快速滤纸过滤,以每100mL中含硫硝混合酸lmL的热水洗涤5~6次,冷却后),稀释至刻度。
:,于干燥小烧杯中(如果是冬季,温度过低,可以微
热至刚开始产生水蒸汽),,15min后,倾注于lcm的比色皿中,于
660nm处,