文档介绍:实验乙酸乙酯的制备实验研究
一、实验目的
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二、仪器、药品及材料
酒精灯打孔器天平玻璃管铁架台
硬质试管橡胶塞试管架胶头滴管碘量瓶
浓硫酸乙酸无水酒精饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液葡萄糖亚甲基蓝 3mol/L氢氧化钠溶液
三、实验原理
乙醇和乙酸在催化剂作用下脱水生成乙酸乙酯。
主反应:CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O
副反应:2C2H5OH → C2H5OC2H5 + H2O
四、实验装置图
回流装置图
五、实验内容及步骤
蒸馏法回流法(如上图)
乙醇:浓硫酸:冰醋酸的体积比Ml ?
3. 加入顺序:乙醇---→浓硫酸----→乙酸
先将浓硫酸加入到乙醇中,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边摇动试管。乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,是为了防止乙醇的挥发而造成浪费
(1)饱和碳酸钠
收集乙酸乙酯时,将导管末端置于饱和碳酸钠溶液液面上方2mm~3mm处,使产生的蒸气经导管通到液面上。注意不能使导管插入饱和碳酸钠液面一下,否则容易引起倒吸。
作用:中和与乙酸乙酯一起蒸出的乙酸(显碱性)
吸收与乙酸乙酯一起蒸出的乙醇(乙醇易溶于水)
乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比较小,有利于分层
(2)饱和氯化钠
乙酸乙酯制备分离后,要用饱和氯化钠溶液洗涤。饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠,还可洗除一部分水。此外,由于饱和食盐水的盐析作用,可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。
1)制备:,12mL冰醋酸,2mL浓硫酸,加入几粒沸石,摇匀。左上图(或右上图)所示安装蒸馏装置,在电热套上小火加热,控制温度在80℃以下,至馏出液约为反应物总体积的50%后,停止加热。
2)纯化:馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。
在摇动下缓缓加入饱和碳酸钠溶液约10mL,至无二氧化碳气体逸出,重复操作一次。然后移入分液漏斗中,充分摇匀,静置后,分离下层水层,保留酯层。
向酯层加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,除去碳酸钠。分离水层,保留酯层。
酯层分别用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次,取酯层 加入无水氯化钙干燥15min。
3)量取:量取最后所得液体乙酸乙酯的体积,并用阿贝折射仪测折射率。
4)改变加入反应物乙醇的量,分别为19mL和21mL,重复1、2操作,记录体积和折射率。
5)记录实验结果并分析
乙醇的量(ml)
19
23
乙酸乙酯的量(ml)
折射率
6.(文献值)乙醇:冰醋酸:浓硫酸=19:12:2时乙酸乙酯的产率最高。
六、趣味实验—蓝瓶子
取3mol/L氢氧化钠溶液50mL放入100mL的点两瓶中,再加2g葡萄糖,震荡,待葡糖糖全部溶解,-,震荡摇匀。静置无色,震荡蓝色
原理:亚甲基蓝是一种暗绿色晶体,溶于水和乙醇,在碱性溶液中蓝色亚甲基蓝很容易被葡萄糖还原为无色亚甲基白。振荡此无色溶液时,溶液与空气中的接触面积增大,溶液中氧气