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乙酸乙酯的制备实验研究.doc

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乙酸乙酯的制备实验研究.doc

上传人:sssmppp 2019/8/15 文件大小:76 KB

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乙酸乙酯的制备实验研究.doc

文档介绍

文档介绍::..实验乙酸乙酯的制备实验研究一、;、仪器、药品及材料酒精灯打孔器天平玻璃管铁架台硕质试管橡胶塞试管架胶头滴管碘量瓶浓硫酸乙酸无水酒精饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液葡萄糖亚甲基蓝3mol/La氧化钠溶液三、实验原理乙醇和乙酸在催化剂作用下脱水生成乙酸乙酯。主反应:CH3COOH+C2H50HllM20CXCH3COOGH5+也0副反应:2C2H50HfC2H5OC2H5+II2O四、实验装置图蒸佛装赴图五、(如上图):浓硫酸:冰醋酸的体积比Ml?:乙醇——浓硫酸 乙酸先将浓硫酸加入到乙醇中,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边摇动试管。乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,(1) 饱和碳酸钠收集乙酸乙酯时,将导管末端置于饱和碳酸钠溶液液而上方2i】】ni〜3mm处,使产生的蒸气经导管通到液面上。注意不能使导管插入饱和碳酸钠液面一下,否则容易引起倒吸。作用:中和与乙酸乙酯一起蒸出的乙酸(显碱性)吸收与乙酸乙酯一起蒸出的乙醇(乙醇易溶于水)乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比较小,有利于分层(2) 饱和氯化钠乙酸乙酯制备分离后,要用饱和氯化钠溶液洗涤。饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠,还可洗除一部分水。此外,由于饱和食盐水的盐析作用,可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。) 制备:,12mL冰醋酸,2iiiL浓硫酸,加入儿粒沸石,摇匀。左上图(或右上图)所示安装蒸谓装置,在屯热套上小火加热,控制温度在80°C以下,至徭岀液约为反应物总体积的50%后,停止加热。2) 纯化:镭出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙酉迷、水和醋酸。在摇动下缓缓加入饱和碳酸钠溶液约10mL,至无二氣化碳气体逸出,重复操作一次。然后移入分液漏斗中,充分摇匀,静置后,分离下层水层,保留酯层。向酯层加入10讥饱和氯化钠溶液洗涤一次,除去碳酸钠。分离水层,保留酯层。酯层分别用lOmL饱和氯化钙溶液洗涤两次,取酯层加入无水氯化钙干燥3) 量取:量取最后所得液体乙酸乙酯的体积,并用阿贝折射仪测折射率。4) 改变加入反应物乙醇的量,分别为19mL和21mL,重复1、2操作,记录体积和折射率。5) 记录实验结果并分析乙醇的量(ml)(ml).(文献值)乙醇:冰醋酸:浓硫酸=19:12:2时乙酸乙酯的产率最高。六、 趣味实验一蓝瓶子取3mol/L氢氧化钠溶液50mL放入lOOmL的点两瓶中,再加2g葡萄糖,震荡,待葡糖糖全部溶解,-,震荡摇匀。静置无色,震荡蓝色原理:亚甲基蓝是一种喑绿色晶体,溶于水和乙醇,在碱性溶液中蓝色亚甲基蓝很容易被葡萄糖还原为无色亚甲基白。振荡此无色溶液时,溶液与空气中的接触面积增大,溶液中氧气的溶解量就增多,氧气把亚甲基白氧化为亚甲基蓝,溶液乂呈蓝色。静宜溶液时,有一部分溶解的氧气逸出,亚甲基蓝又被葡萄糖还原为亚甲基白