文档介绍：抑亢丸中芍药苷的质量控制
摘要:目的:采用薄层色谱法和高效液相色谱法对抑亢丸中芍药苷进行质量控制。薄层色谱法对芍药苷进行了定性分析,结果清晰明显,阴性对照无干扰;高效液相色谱法对芍药苷进行了定量分析,~?g范围内线性关系良好,相关系数r=,平均回收率(n=6)%,%,证明此测定方法专属性强,重现性好,简便,快速。可用于抑亢丸中芍药苷的质量控制。
关键词:抑亢丸芍药苷薄层色谱法高效液相色谱法质量控制
中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2012)12(a)-0-02
抑亢丸由羚羊角、白芍、天竺黄、桑椹、延胡索(醋炙)、青皮(醋炙)、香附、玄参、石决明、黄精、黄药子、天冬、女贞子、地黄等十四味药材组成,具有育阴潜阳,豁痰散结,降逆和中等功效,用于瘿病(甲状腺机能亢进)引起的突眼,多汗心烦,心悸怔忡,口渴,多食,肌体消瘦,四肢震颤等[1]。抑亢丸方中主要成分白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lacti flora [2]。本实验采用薄层色谱法和高效液相色谱法对白芍中芍药苷进行了质量控制,方法易于操作,结果准确,重现性良好。
1 薄层色谱法
仪器设备与试剂试药
烘箱;硅胶G薄层板;芍药苷对照品(由中国食品药品检定研究院提供)批号:110736-200526;抑亢丸样品由生产企业提供;水为纯化水,其他试剂均为分析纯。
实验方法与实验结果
取本品水蜜丸15 g,研细;或取小蜜丸15 g或大蜜丸2丸,剪碎,加水10 mL使溶散,加水饱和正丁醇50 mL,加热回流1 h,滤过,滤液用正丁醇饱和的水40 mL洗涤,正丁醇层蒸干,残渣加少量甲醇溶解,拌入少许中性氧化铝,水浴上拌匀干燥,装入一预先填好的中性氧化铝小柱(100~200目,3 g,内径1~ cm)上,用乙酸乙酯-甲醇(1∶1)混合溶液40 mL洗涤,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1 mL含1 mg溶液,作为对照品溶液。再取除白芍外的全部样品成分,同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10 ?1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三***甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。阴性对照无干扰。
2 高效液相色谱法
仪器设备与试剂试药
日本岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪;芍药苷对照品(由中国食品药品检定研究院提供)批号:110736-200526;抑亢丸样品由生产企业提供;乙***为色谱纯,水为纯化水,其他试剂均为分析纯。
实验方法与实验结果
色谱条件
色谱柱:kromasil C18(×250 mm,5 ?m);流动相:乙***-水(13:87);流速: mL/min;柱温:40 ℃;检测波长:230 nm;理论板数按芍药苷峰计算应不低于6000。
溶液制备
对照品溶液。精密