文档介绍：树脂相光度法测定水中痕量氰化物的探讨
【摘要】目前,我国将《异烟酸—吡唑啉酮法测定水中氰化物》作为标准方法【1】【2】,其最低检出限为4×10--。本文基于此生成的蓝色染料可与强碱性阴离子树脂产生交换,直接测定交换后的树脂的吸光度,其检出限降低为1×10--。
【关键词】树脂相光度法;测定;痕量氰化物
1、前言
我国gb13456-92《钢铁工业水污染物排放标准》[3]将氰化物列为必须监控的污染因子之一。近年来,新余钢铁集团公司由于产品结构的转型和生产工艺的更新换代,原来含氰化物浓度较高()的锰铁高炉废水和炼焦废水已经不复存在,接下来需要监测的都是低浓度含氰化物废水,废水中含氰化物浓度基本上接近痕量级。我国现行的《异烟酸—吡唑啉酮法测定水中氰化物》标准方法【1】【2】,其最低检出限为4×10--,已经不能完全满足环境监测工作的实际要求。因此,本人作为新钢环境监测一名专业技术人员,有必要探讨出一种方法检出限更低新的测定方法,以实现对公司所有低浓度含氰化物废水监测的全覆盖。
2、实验部分

tu-1810型紫外/可见分光光度计;
zd-2型调速多用振荡器;
717苯乙稀型强碱性阴离子树脂,原装粒度oh-型;
.-?g/ml;
其他试剂见文献[2]。

在125ml分液漏斗中加入100ml水,1ml、1%氢氧化钠溶液,再加入氰化物标准使用液和15ml磷酸盐缓冲液,,摇匀放置3min,再加入5ml异烟酸
—吡唑啉酮溶液,摇匀后于30-35℃保温放置40min,,在振荡器上振荡10min,取下静置约1min,将树脂从漏斗下部放入50ml烧杯中,,以树脂试剂空白为参比,分别在653nm,740nm波长处测定吸光度,以吸收差δa=a653—-含量作图。
3、结果与讨论

按实验方法,分别用挡片光和树脂为空白测量不同波长处吸光度。如图1所示,显色树脂最大吸收波长653nm,比溶液相638nm后移15nm,显色树脂(空白树脂参比)的吸光度在。740nm处吸光度很小。本实验选638nm为测量波长,740nm为参比波长,测量吸光度差δa。

按实验方法,加入不同量的缓冲液,从图2可以看到,加入15-20ml缓冲液,吸光度最大且保持不变。本实验采用加15ml磷酸盐缓冲液。