文档介绍：FNCPLSDM00029 稻米中氰化物含量的测定分光光度法
F-NCP-LS-DM-00029
稻米-氰化物含量测定-分光光度法
1 适用范围
本方法适用于原粮中氰化物残留量测定。
2 原理
氰化物遇酸产生氢氰酸,与苦味酸钠作用生成红色异氰紫酸钠.
氰化物在酸性溶液中蒸出后被吸收于碱性溶液中, 溶液中,用氯胺T 将氰化物
转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑酮作用,生成兰色染料,与标准系列比较定量。
3 试剂
定性分析
酒石酸;
10%碳酸钠溶液;
苦味酸试纸:定量滤纸(长 7cm×宽 ~)浸入饱和苦味酸—乙醇溶液中数分钟,
取出阴干;
定量分析
%甲基橙指示液;
10%乙酸锌溶液;
酒石酸;
1%氢氧化钠溶液;
%氢氧化钠溶液;
%乙酸;
酚酞指示液: 1%乙醇溶液;
():称取 无水磷酸二氢钾和 无水磷酸氢二钠,
溶于水并稀释至 1000ml;
试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶液:称取 试银灵,溶于 100ml 丙酮中;
异烟酸-吡唑酮溶液:称取 异烟酸溶于 24ml 2%氢氧化钠溶液中,加水至 100ml;
另称取 吡唑酮,溶于 20ml N—二甲基酰胺中,合并上述两种溶液,混匀;
氯胺 T 溶液:称取 1g 氯胺 T(有效氯含量应在 11%以上),溶于 100ml 水中,临用时
现配;
氰化钾标准溶液:称取 氰化钾,溶于水中,并稀释至 1000ml。此溶液每毫升
约相当于 氰化物,其准确度可在使用前用下标法标定;取上述溶液 ,置于锥
形瓶中,加 1ml 2%氢氧化钠溶液,使 pH 为 11 以上,加 试银灵溶液,用 硝酸
银标准溶液滴定至橙红色(1ml 硝酸银标准溶液相当于 氢氰酸)。
氰化钾标准使用液:根据氰化钾标准溶液的浓度吸取适量,用 %氢氧化钠溶液
稀释成每毫升相当于 1µg 氢氰酸。
4 仪器设备
定性
100ml 锥形瓶,备有单孔软木塞,孔内塞内径 ~×长 5cm 玻璃管,管内悬一条
苦味酸试纸,临用时,以 10%碳酸钠溶液湿润;
定量
250ml 玻璃水蒸气蒸馏装置;
分光光度计.
5 试样制备
6 操作步骤
预试验
空白试验
于 250ml 蒸馏瓶中,加适量水使样品全部浸没,加 20m110%乙酸锌溶液,加 1~2g 酒石
酸,迅速连接好全部装置,冷凝管下端插入盛有 5ml 1%氢氧化钠溶液的 100ml 容量瓶的液
面下,缓缓加热,通水蒸气进行蒸馏,收集馏液近 100ml,取下容量瓶,加水至刻度,混匀,
取 10ml 蒸馏液置于 25ml 比色管中。各加 1ml