文档介绍:吉林大学化学学院
无机合成与制备化学国家重点实验室
State Key Laboratory of anic Synthesis & Preparative Chemistry, JILIN UNIVERSITY
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X—射线衍射分析基础及应用
 
 
  吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室
 
高忠民
吉林大学化学学院
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第一章 X射线的基本性质
X射线是1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发现的。由于当时对它的本质还不了解,故称为X射线。后来,为了纪念这一重大发现,人们也把它称为伦琴射线。
人的肉眼是看不见X射线的,但它确能使铂氰化钡等物质发出可见的荧光,使照相底片感光,使气体电离。利用这些特性人们可以间接地发现它的存在。
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§ X射线的产生
X射线被发现以后,进一步的研究表明,凡是高速运动的带电粒子被突然减速时便能产生X射线。实际用于获得X射线的带电粒子是电子。
由此看来,为了获得X射线必须具备以下三个基本条件。
(1)产生自由电子;
(2)使电子作定向高速运动;
(3)在电子运动的路径上设置一个障碍物(靶)使电子突然减速。
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一. X光管
X光管是X光机的核心部件。按其特点可分为:
X光管常用的靶材料有Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Ag和W,其中以Cu靶用得最多。
⑴普通封闭式 X光管(图1—1)
⑵旋转阳极X光管(图1—2)
⑶细聚焦X光管(图1—3)
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二、X光机
X光机主要是由高压发生器、X光管、控制装置、光学准直系统和水冷却系统组成。在转靶X光机中,还需一套真空系统。高压发生器向X光管提供高压直流电源和灯丝加热电源。控制装置主要
用于调节和显示电压、电流及其工作状态。水冷却系统是用来冷却X光管和高压发生器的。
§ X射线的本质和X射线谱
一、 X射线的本质
X射线是波长10-3~10nm之间的电磁波,一般衍射工作中使用
~。例如:,Cu是0 .154nm,
Cr是0 .229nm。
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二、 X射线谱
X 射线强度I随波长λ而变化的关系曲线称为X射线谱。
1 X射线连续谱
当X光管中高速运动的电子射到阳极表面时,它的运动突然
受到阻止,使其周围的电磁场发生急剧变化,从而产生电磁波。
由于大批电子射到阳极上的时间不同,因此,所产生的电磁波
具有各种不同的波长,形成了X射线的连续谱。见下页图1-5。
2 X射线特征谱
当管电压超过某一临界值K激发电压时,在连续X射线谱某
几个特定波长的地方,强度突然显著地增大,如图1-6。由于它们的波长反映了靶材料的特征,因此称之为特征X射线,并由它们构成了特征X射线谱。
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图1-5 X射线连续谱。图1-6 X射线谱特征
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3 滤片的选用
按如下规律选取:当靶材料的原子序数Z靶<40时,应选用
Z靶-1的元素作为滤片;当Z靶>40时,应选用Z靶-2的元素作为滤片。例如:Cu靶选择Ni滤