文档介绍：常州工程职业技术学院
《仪器分析》教案
原子吸收光谱法
单元技能训练标准加入法测定水中微量铜
复习
n 工作曲线法定量原理、操作:配制标准系列;制备样品溶液;测定吸光度绘制工作曲
线、以样品的吸光度从标准曲线查得其浓度。
n 工作曲线法定量的特点、注意事项:特点-简单快速,适合大批量样品的测定。注意
事项-①标准溶液与试液的基体要相似,以消除基体效应。标准溶液浓度范围应将试
液中待测元素的浓度包括在内。浓度范围大小应以获得合适的吸光度读数为准。②在
测量过程中要吸喷去离子水或空白溶液来校正零点漂移。③由于燃气和助燃气流量变
化会引起工作曲线斜率变化,因此每次分析都应重新绘制工作曲线。
课程引入
n 问题 1:我们在实训 3-0 中介绍原子吸收法的特点时讲过原子吸收测定干扰小,选择
性好,但是对一些复杂基体还是存在干扰,什么是干扰?如何消除呢?
在“工作曲线法测定水中镁”时讲到注意事项时曾说道“标准溶液与试液的基体要相
似,以消除基体效应”,如何保证相似呢?
n 问题 1 的解决:
n 在有干扰的情况下测定水样中的微量铜,若干扰的来源已知则可以采用物理、化学方
法消除干扰,若干扰的来源不明,或采用其他方法不理想时可采用标准加入法定量。
干扰及分类(教师讲解) 
n 干扰:在原子吸收测定中受一些化学或物理因素的影响使得测定结果偏高或偏低的
现象。
n 分类:原子吸收光谱法的干扰分为:物理干扰;化学干扰;电离干扰;光谱干扰。
物理干扰及其消除(教师讲解)
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n 物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中物理性质(如粘度、表面张力、密度
和蒸气压等)的变化而引起原子吸收强度下降的效应。
n 物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本相同。物理干扰主要发生在试液
抽吸过程、雾化过程和蒸发过程中。
n 消除方法:消除物理干扰的主要方法是配制与被测试样相似组成的标准溶液。
化学干扰及消除(教师讲解)
n 产生原因:由于在样品处理及原子化过程中,待测元素的原子与干扰物质组分发生化
学反应,形成更稳定的化合物,从而影响待测元素化合物的解离及其原子化,致使火
焰中基态原子数目减少,吸光度偏低而产生的干扰。
n 磷酸根离子对钙的干扰:火焰中钙离子与磷酸根形成磷酸钙,磷酸钙在火焰中不易解
离,影响了钙的原子化,使基态钙原子数目减少,吸光度降低,测定该结果偏低。
n 化学干扰是一种选择性干扰:例如磷酸根离子只对钙及其他少数元素产生干扰,而对
钾、钠等的测定并不干扰。
n 消除方法:使用高温火焰(氧化亚氮/乙炔火焰),使化合物在较高温度下解离;加入
释放剂(镧盐,形成的磷酸镧比磷酸钙更稳定,从而释放出钙);加入保护剂(EDTA,
EDTA 与钙形成的螯合物比磷酸钙稳定,阻止了磷酸钙的形成,且 EDTA-Ca 在火焰中
容易解离);化学分离干扰物质;加入基体改进剂(用于电热原子化法)。
电离干扰及消除(教师讲解)
n 产生原因:在高温下,原子电离成离子,而使基态原子数目减少,导致测定结果偏低,
此种干扰称电离干扰。
n 电离干扰主要发生在电离势较低的碱金属和部分碱土金