文档介绍：紫外分光光度法测定地下水中的铁测量不确定度的评定
【摘要】本文利用紫外分光光度法测定水中铁的浓度实验原理,评定其测量不确定度。评定过程中充分考虑到测定过程中标准溶液的配制、测量重复性等各种因素对测量的影响。建立地下水中铁的浓度的测量不确定度数学模型,通过对整个测定过程中所产生的各不确定度分量的分析和计算,求出合成标准不确定度。
【关键词】紫外分光光度法;铁;测量不确定度;评定
中图分类号:O4-34 文献标识码:A

概述

评定地下水中铁测量结果的不确定度。
依据的技术标准
DZ/T0064-93《地下水质检验方法》。
使用的仪器设备
紫外分光光度计U-3900H,检定合格。
测量步骤
、、、、、、(2μg/mL)于100mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,、、、、、、。
吸取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样25mL于100mL容量瓶中,加入盐酸羟胺溶液(100g/L)1mL,加入一小片刚果红试纸,用氨水(1+2)中和至刚果红试纸刚刚变为紫红色。加入缓冲溶液(pH=6)10mL,二氮杂菲溶液()2mL,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。5min后,在分光光度计上波长510 nm处,用1cm比色杯,以试剂空白作参比,测量吸光度。
按下式分别计算总铁的质量浓度

式中:m-从标准曲线上查得总铁量,μg;
V-所取水样体积,mL。
不确定度评定来源分析
重复性测定引起的标准不确定度u1cr,采用A类方法评定。
标准溶液浓度的标准不确定度u2cr,采用B类方法评定。
仪器读数的标准不确定度u3cr,采用B类方法评定。
酸式滴定管读数的标准不确定度u4cr,采用B类方法评定。
容量瓶引起的标准不确定度u5cr,采用B类方法评定。
单标吸量管引起的标准不确定度u6cr,采用B类方法评定。
不确定度的评定
重复性测定的引起的标准不确定度u1cr,水样经8次平行测定,如表1所示:

表1给定样品8次测定结果

,由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供的铁标准溶液GSB04-1726-2004(12737-2)1000mg/L,%(k=2),因此标准溶液的不确定度u2cr=。
,仪器读数变化的最小一个显示值±,考虑为均匀分布,k=,u3cr=。
酸式滴定管读数的标准不确定度,
(10±)体积V1引起的不确定度uV1=,u4cr1= 。
(Vtemp),设实验在20℃±4℃条件下进行,只考虑液体的体积膨胀系数(不考虑