文档介绍：教案纸№4­1
常州工程职业技术学院
《仪器分析》教案
气相色谱法
基本单元训练内标法测甲苯试样中甲苯的含量
复习
n 校正因子的测定方法
n 归一化法定量分析的注意事项
课程引入
n 若试样中所有组分不能全部出峰,此时能否采用归一化法进行定量分析?为什
么?
n 学生思考并回答。
n 若分析测试时其要求是测定试样中某个或某几个组分的含量时,此时是否一定
要用归一化法进行定量分析?为什么?
n 提示:试样中所有组分不能全部出峰, 此时肯定不能用归一化法进行定量分析。
n 提示:若只需测定样品中的几个组分的含量时,不一定要用归一化法进行定量
分析。
n 本次课给大家介绍一种新的定量方法――内标法,请同学们在学习时注意区别
这两种定量方法的区别。
什么是内标法?(教师讲解)
n 所谓内标法就是将一定量选定的标准物(称内标物 S)加入到一定量试样中,
混合均匀后,在一定操作条件下注入色谱仪进行分析,出峰后分别测量组分 i
和内标物 S 的峰面积(或峰高),按一定的计算公式计算组分 i 的含量。
内标法的计算公式(教师讲解)
常州工程职业技术学院  1
教案纸№4­2
'
f i  ⋅ Ai  
m s ⋅'  ' 
n m i  f S  ⋅ AS   m S  Ai   f i 
wi   =  × 100 % = × 100 % = ⋅⋅'  × 100 % 
m 试样 m 试样 m 试样 AS   f S 
n
式中 f ' i 、 f ' S 分别为组分 i 和内标物 S 的质量校正因子:Ai、AS 分别为组分 i
和内标物 S 的峰面积。
' 
n m s  ⋅ f i ( h )  ⋅ hi  
wi   =  '  × 100%  
m 试样⋅ f S ( h )  ⋅ hS  
n
式中 f ' i ( h ) 、 f ' S ( h ) 分别为组分 i 和内标物 S 的峰高校正因子。
n 问题:内标法中,如以内标物为基准,则其相应计算公式如何?(学生思考)
n
提示:此时 f ' S =。
内标物的选择(教师讲解)
n 内标物应是试样中不存在的纯物质;
n 内标物的性质应与待测组分性质相近,以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰
靠近并与之完全分离;
n 内标物与样品应完全互溶,但不能发生化学反应;
n 内标物加入量应接近待测组分含量。
内标法的特点(教师讲解与学生总结相结合)
n 进样量的变化、色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在
样品前处理(如浓缩、萃取、衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,
可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。
n 若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。
n 总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。
n 选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较复杂。
内标法使用条件(教师讲解)
n 若试样中所有组分不能全部出峰,或只要求测定试样中某个或某几个组分的含
量时,可以采用内标