文档介绍：单元技能训练
内标法测甲苯含量
职业关键能力:培养学生提取信息的能力;工作中发现问题、分析问题、解决问题的能力
知识目标:熟练掌握相对校正因子的概念与测定方法;掌握用内标法进行定量分析的方法与计算
专门技能:掌握FID检测器的使用方法与操作注意事项; 熟练掌握电子天平的使用方法;相对校正因子的测定;甲苯试样中甲苯含量的测定。
素质目标:进一步培养学生精益求精的学习态度与实验态度;培养学生对所做实验结果进行自我评价及团队合作与竞争意识。
课程任务
复习
校正因子的测定方法
归一化法定量分析的注意事项
课程引入
若试样中所有组分不能全部出峰,此时能否采用归一化法进行定量
分析?为什么?
若分析测试时其要求是测定试样中某个或某几个组分的含量时,此
时是否一定要用归一化法进行定量分析?为什么?
提示:试样中所有组分不能全部出峰,此时肯定不能用归一化法
进行定量分析。
提示:若只需测定样品中的几个组分的含量时,不一定要用归一
化法进行定量分析。
本次课给大家介绍一种新的定量方法――内标法,请同学们在学习
时注意区别这两种定量方法的区别
内标法
所谓内标法就是将一定量选定的标准物(称内标物S)加入到一定量
试样中,混合均匀后,在一定操作条件下注入色谱仪进行分析,出峰
后分别测量组分i和内标物S的峰面积(或峰高),按一定的计算公式
计算组分i的含量。
内标法的计算公式
分别为组分i和内标物S的峰高校正因子
内标法
Ai、AS分别为组分i和内标物S的峰面积
分别为组分i和内标物S的质量校正因子
问题:内标法中,如以内标物为基准,则其相应计算公式如何?
提示:此时=。
内标法的计算公式
内标物的选择
内标物应是试样中不存在的纯物质;
内标物的性质应与待测组分性质相近,以使内标物的色谱峰与待测
组分色谱峰靠近并与之完全分离;
内标物与样品应完全互溶,但不能发生化学反应;
内标物加入量应接近待测组分含量。
进样量的变化、色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大;
在样品前处理前加入内标物,再进行前处理时,可部分补偿欲测组分
在样品前处理时的损失;
若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物;
内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好;
选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较复杂;
若试样中所有组分不能全部出峰,或只要求测定试样中某个或某几个
组分的含量时,可以采用内标法定量。
内标法的特点
甲苯试样中甲苯含量的测定实训
标准溶液和试样溶液的配制
标准溶液的配制
甲苯试样溶液的配制
仪器开机、点火、调试;
标准溶液的分析
相对校正因子的计算:
甲苯试样溶液的分析
甲苯试样中甲苯含量的计算:
相对校正因子的测定
甲苯试样中甲苯含量的测定
(动画m4-7-、m4-7-)
内标法小结
内标法公式
内标物的选择
内标法的使用条件
内标法的特点