文档介绍：乙酸异戊酯的合成及香水的配制
3013年11月30日
乙酸异戊酯的合成及香水配制
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熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法。
通过实验掌握蒸馏,回馏,分馏,萃取,洗涤,干燥,重结晶与抽滤等基本操作。
掌握合成实验的仪器安装与操作,了解仪器的构造与性能。
实验原料及产品物理常数
乙酸:俗名醋酸,是一种有机化合物,是烃的重要含氧衍生物,是典型的脂肪酸。乙酸被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。
异戊醇:无色液体,有不愉快的气味。微溶于水,可混溶于醇,醚等有机溶剂。
乙酸异戊酯:无色透明液体,又称香蕉油,具有水果香气。是香蕉,生梨等果实的芳香成分,也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。在许多水果型特别是梨和香蕉精中,大量使用乙酸异戊酯。也常用于配制酒和烟叶用香精。乙酸异戊酯易溶于乙醇,乙醚,苯,难溶于水,不溶于甘油。易燃,毒性小,刺激眼睛和器官黏膜。更大的应用是涂料和皮革等工业中作为溶剂使用。
仪器及药品
仪器:铁架台三口烧瓶球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管分液漏斗量筒温度计锥形瓶电热套沸石天平
药品:异戊醇冰醋酸三氯化铁饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液饱和氯化钙溶液硫酸镁(无水)
实验原理
本次实验采用三氯化铁作催化剂。反应方程:
酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,是反应不断向右进行,提高酯的产率。异戊醇:冰醋酸=1:,112正负2摄氏度下回流1h,乙酸异戊酯的收率超过95%.生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸,未完全转化的异戊醇,及副产物醚类,经过洗涤,干燥和蒸馏予以除去。
实验装置图
图一:反应装置
图二:蒸馏装置

图一图二
六:实验步骤
,至于三口烧瓶中,,装上温度计和分水器,在110~114℃下回流分水1h,稍冷后将分水装置改为蒸馏装置,加入沸石,收集136~142
℃之间的馏份。反应结束后分别用10ml饱和食盐水洗涤一次,10ml 5%的碳酸钠溶液和20ml水分别洗涤两次,弃水层后,,蒸馏,收集136~142℃馏分,得到乙酸异戊酯。

实验前应先检查装置的气密性。
回流酯化时,要缓慢均匀加热,以防止碳化并确保完全反应。
分液漏斗使用前要涂凡士林试漏,造成产品损失。
碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生,因此洗涤时要不段放气,防止分液漏斗内的液体冲出来。
最后蒸馏时仪器要干燥,不得将干燥剂放入蒸馏瓶内。
冰醋酸要在通风橱内取用。
配制香水时应掌握各组分的用量,保证