文档介绍:实验一、乙酸乙酯中乙醇含量的测定
实验目的
1. 了解GC的结构,了解仪器的开、关机程序。
2. .掌握内标法的应用
仪器和试剂
仪器: 日本岛津GC-14B、温岭福立9790A
试剂: 乙酸乙酯,乙醇,庚烷(内标)
实验步骤
色谱条件(一)
色谱柱:DB-1色谱柱,30m*;
柱温:100℃;进样:150℃; FID:150℃
载气N2柱前压:100KPa; H2:30 ml/min;空气:400 ml/min;
尾吹气:30ml/min
进样量:1ul
色谱条件(二)
色谱柱:5% OV-101/Chromsorb W AW DMCS 80-100目 *2mm
柱温:50℃;进样:150℃; FID:150℃
载气N2:30 ml/min; H2:30 ml/min;空气:400 ml/min;
进样量:2ul
计算方法:内标法
开气、开机
点火,查看基线
进样分析
关气、关机
数据记录与处理
标样/g
样品/g
正庚烷
乙酸乙酯
0
乙醇
?
试样
编号
时间
峰面积
物质
标样
1
乙醇
样品
1
乙醇
2
乙酸乙酯
3
正庚烷
标样求出fi
fi=miAi=×100%=
求出乙醇含量
wi=miAsmsm×fi=××(+)××2×100%=%