文档介绍：实验目的
掌握核磁共振波谱法(NMR)进行定量分析的基本原理及方法
了解核磁共振波谱仪的工作原理及基本操作
实验原理
核磁共振产生的基本条件有哪些?
外加磁场
原子核的质子数或质量数不全为偶数(磁矩)
原子核在外磁场中发生核自旋能级裂分
电磁波辐射(射频)
该电磁波的能量恰好等于该核的两个相邻能级差
实验原理
问题1
C,Si元素能否产生核磁共振现象?如能,则与H,P等元素的核磁共振信号的收集过程有什么区别?
收集相应的同位素的核磁共振信号,如13C, 29Si
信号收集时间长
实验原理
屏蔽效应及其影响因素
核外电子对磁场的磁力线的排斥作用,造成对核的屏蔽效应
屏蔽效应的改变完全取决于核外电子云密度
实验原理
化学位移
由于化学环境不同导致的核磁共振信号出现的位置的不同
采用四***硅烷(TMS)作为化学位移的标准物质,
强屏蔽作用,单一的化学位移峰
问题2:
本实验中为何采用六***二硅氧烷为标准物质?
实验原理
影响化学位移的因素
诱导效应
共轭效应
各向异性
范德华效应
氢键的影响
溶剂效应
实验原理
内标法定量分析中对内标物选择的要求:
试样中不应含该物质
内标物质的信号响应与待测物质相近
能很好地溶解于测定体系,与体系无化学反应
内标物浓度与待测物质相近
问题3.
与外标物分析方法的区别?
实验内容
样品的预处理
将药片粉碎,称重后转移到核磁共振样品管中,并加入内标,溶剂使待测组分溶解于反应体系
样品的核磁共振图谱的获得及数据处理
实验内容
实验中的关键点:
待测物质,内标物准确称量
控制内标物的加入量
控制溶剂(氘代***仿)的加入量
图谱处理中的基线校正,积分处理
样品管与仪器操作须严格按照操作规程
思考题
分析影响本实验准确定量分析的因素
药片中的某些组分的测量值与理论值的严重偏差来源于何处?
本实验该如何进一步改进以实现各组分的准确定量分析?