文档介绍：实验三十一二次导数单扫伏安法测定水中的镉
实验目的
熟悉控制汞滴极谱(伏安)法的基本原理和特点
—303型极谱仪的基本使用方法
二、仪器介绍
JP—303型极谱分析仪,采用进口的数字和模拟集成电路芯片,模/数和数/模转换为12位(精度达1/4096),因此有很高的可靠性、稳定性、重现性和准确度。仪器采用彩色薄膜功能键和 CRT显示器实现全汉字的人机对话,通过屏幕菜单和提示行指导使用者进行操作。仪器的各种方法、参数,全部由微机设定、控制并存储起来。在测试过程中实时显示极谱曲线和进行各种数据处理和统计学误差处理。因此JP-303型极谱分析仪,是一种使用灵活、操作简便的傻瓜式自动测量仪器。
方法原理见《仪器分析实验》p112。
器和试剂
JP—303型极谱分析仪
镉离子标准溶液:100μg/mL
盐酸溶液:6mol/L
实验步骤
标准溶液系列的配置
准确移取100μg/、、、,再分别加入6 mol/。用蒸溜水稀释至刻度,摇匀。
样品溶液的制备
,置于25mL容量瓶中,加入6mol/,用蒸溜水稀释至刻度,摇匀。
测量手续
(1)打开303极谱仪的电源。屏幕显示清晰后,输入当天的日期:××.××.××,按【INT】键。
(2)屏幕显示“运行方式”菜单后,选取“使用当前方法”项,按【YES】键。屏幕将显示“线性扫描极谱法”的方法参数菜单:
导数(0~2) 2
量程(10enA,e=1~4) 3
扫描次数(1~8) 4
扫描速率(50~1000mV/s) 500
起始电位(-4000~4000mV) -300
终止电位(-4000~4000mV) -1000
静止时间(0~999s) 5
如果显示的参数不符合,请按提示修改。
(3)测量标准溶液、绘制回归曲线
在教师指导下,将储汞瓶提升一定高度,转移部分配好的标准溶液于10mL小烧杯中,置电极系统于小烧杯中的试液里。按【运行】键,运行自动完成后,“波高基准”项闪烁,用∧∨键确定“后谷”方法处理图谱,按【YES】键。按【存储】键,“标准波峰数据”闪烁时,按【YES】键,选取相应波峰数据,按【YES】键,按提示输入测定的标准样