文档介绍：凯氏氮的测定方法 (1)、原理   当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物(沸点315~370℃)在催化剂硫酸铜或硫酸***存在时,一起加热,其中的有机氮和氨态氮转化为硫酸铵。然后加入NaOH溶液使之成碱性,蒸镏使氨释放出来并以硼酸吸收,然后用硫酸滴定硼酸铵。 此法测得的总氮包括了有机氮和原来即以氨态存在的氮,但不包括***盐或亚***盐形式存在的氮,有机氮中的某些化合物如含氮的杂环化合物、吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包括在内。以此法测定的总氮称之为凯氏(Kjeldagl)氮,即TKN。 测定同一水样中氨态氮含量后,总凯氏氮和氨态氮的差值即为有机氮。  (2)、药品与仪器 ①、浓硫酸,; ②、50% NaOH溶液; ③、10% CuSO4溶液; ④、4%硼酸溶液; ⑤、无水硫酸钾或无水硫酸钠; ⑥、(1/2H2SO4标准溶液:,溶于1000ml蒸镏水中,(1/2H2SO4)溶液,用碳酸钠标定。然后从中吸取200ml,用蒸镏水稀释至1000ml备用。 ⑦、混合指示剂:***; ⑧、1%酚酞的乙醇溶液; ⑨、4%Na2S。9H2O溶液; ⑩、蒸镏水:将普通蒸镏水酸化后加入KMnO4进行蒸镏,并重复蒸镏一次,以使其中不含有任何铵盐或氨。本试验所用蒸镏水均应经过这样的处理; ⑩、浮石:在蒸镏水中煮沸后干燥备用; ⑩、600瓦可调温电炉两台; ⑩、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置 (3)、操作步骤 消化: 准确量取一定体积(~10mg为宜)的废水水样置于凯氏烧瓶,加入10ml浓硫酸、5克硫酸钾或硫酸钠、1ml硫酸铜溶液,并放入几块沸石,将凯氏烧瓶以45度的角度固定于通风橱内加热煮沸,烧瓶内将产生白烟。继续煮沸,烧瓶中颜色逐渐变黑,直至溶液完全透明无色或浅绿色。再继续煮沸20分钟。蒸镏: 将凯氏烧瓶冷却,以约150ml蒸镏水冲洗烧瓶壁,~5滴酚酞,然后缓慢沿壁加入5