文档介绍：实验十六
邻二氮菲分光光度法 测定铁
2017/11/10
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一、实验目的
2 .熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长
3 .学会制作标准曲线的方法
4 .通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁,了解721型分光光度计的构造并掌原理握正确的使用方法
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二、实验原理
邻二氮菲(也称邻菲罗啉)是测定微量铁的一个很好的显色剂。在pH=2—9范围内(一般控制在5—6间),Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物[(C12H8N2)3Fe]2+,其lgK稳=,在510nm下,×104L·moL-1·cm-1。 Fe3+与邻二氮菲作用生成兰色配合物,稳定性较差,
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此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺:
4Fe2++2NH2OH=4Fe2++N2O+H2O+4H+
本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、AI3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO3- ,20倍的Cr3+、Mn2+和5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+不干扰测定。
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仪器:721型分光光度计 50mL容量瓶
1mL 和2mL刻度吸管
试剂:
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3 . 盐酸羟胺10%(新鲜配制)
4 . 邻二氮菲溶液10%(新鲜配制)
三、仪器和试剂
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四、操作步骤
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-1铁标准溶液,注入50mL容量瓶中,加入10%盐酸羟胺溶液1mL摇匀,%邻二氮菲2mL,-1--NaAc溶液5mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。在72型(或721型分光光度计上,用1cm比色皿以试剂空白为参比溶液,在440-560nm之间,每隔10nm 测定一次吸光度。以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从曲线上选择邻二氮菲分光光度法测铁时的适宜波长(一般选用最大吸收波长λmax )。
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在6只50 ml容量瓶中,用1mL ,,, ,,(ρ=-