文档介绍：实验目的
通过***橙的制备学****重氮化反应和偶合反应的实验操作;
巩固盐析、重结晶和抽滤等操作。
实验原理
1. 反应式:
主要试剂及物理性质
:对氨基苯磺酸、N,N-二***苯***、浓盐酸、5%NaOH、冰醋酸、10%NaOH、NaNO2、饱和NaCl溶液、乙醇
:淀粉-碘化钾试纸
表一主要试剂的物性
名称
外形、性状
沸点/℃
熔点/℃
分子量
对氨基苯磺酸
白色或灰白色晶体
500
365
N,-N-二***苯***
黄色油状液体,不溶于水,有毒性
121
***橙
橙红色鳞状晶体或粉末,显碱性
/
300
四、试剂用量规格
表二试剂用量
试
剂
对氨基苯磺酸
5%
NaOH
NaNO2
冰醋酸
浓盐酸
N,-N-二***苯***
10%
NaOH
饱和NaCl
用量
五、仪器装置
仪器:100ml烧杯、500ml烧杯、滴管、电磁炉、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、表面皿、抽气泵、100ml量筒、10ml量筒
六、实验步骤及现象
表三
编号
步骤
现象
<1>对氨基苯磺酸重氮盐的制备
a
,%NaOH,热水浴温热溶解
固体溶解
b
冷却至室温, NaNO2搅拌使其溶解,
c
另取一个250ml的烧杯,
d
边搅拌边将b中配好的样品分批滴入c中的250ml烧杯中
溶液颜色由无色→橙色→橙红色→橙黄色
e
KI淀粉试纸检验
变蓝
f
(14:13~14:30)
保持温度5℃以下,反应结束冰浴放置15min
分层,上层为橙色液体,下层为浅黄色固体
<2>偶合
g
(14:34~14:44)
,-N-二***苯***,搅拌10min
溶液变血红色,搅拌后溶液颜色变浅,表面浮有一层橙色油状液体
h
冷却搅拌,%NaOH至橙色
溶液变为橙色糊状
i
加热至沸腾,溶解后,稍冷,冰浴冷却结晶,使***橙全部重新结晶析出后,抽滤收集结晶(抽滤时,用饱和NaCl溶液冲洗烧杯两次,每次10ml,并用此冲洗液洗涤产品)
表面不断有气泡冒出,烧杯底部橙色糊状物逐渐变为深红色液体,冷却,有晶体逐渐析出,抽滤后得到红棕色晶体和红棕色滤液
<3>精制
j
将滤渣连同滤纸移至250ml烧杯中,加入75ml热水,将滤纸上的滤渣溶于水后,取出滤纸,搅拌溶解,再冷却至室温,冰浴冷却至***橙晶体全部析出,抽滤(抽滤时,用10ml乙醇洗涤烧杯两次,并用此冲洗液洗涤产品),产品干燥,称量,计算产率
溶液深红色颜色变淡些,冷却一段时间后逐渐变为橙红色,表面有一层油状液体,得到橙红色晶体的,表面有银光色
<4>检验
k
检验:溶解少许产品,加稀盐酸,用稀氢氧化钠中和,观察颜色变化
七、实验结果
表四实验数据记录
名称
对氨