文档介绍：一、色谱柱及使用条件的选择
1. 固定相的选择
气-液色谱,应根据“相似相溶”的原则
①分离非极性组分时,通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰,低沸点组分先出峰。
②分离极性组分时,一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱,极性小的先出峰。
③分离非极性和极性的(或易被极化的)混合物,一般选用极性固定液。此时,非极性组分先出峰,极性的(或易被极化的)组分后出峰。
2017/11/10
④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离,通常选择极性或氢键性的固定液。
⑤组成复杂、较难分离的试样,通常使用特殊固定液,或混合固定相。
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2. 固定液配比(涂渍量)的选择
配比:固定液在担体上的涂渍量,一般指的是固定液与担体的百分比,配比通常在5%~25%之间。
配比越低,担体上形成的液膜越薄,传质阻力越小,柱效越高,分析速度也越快。
配比较低时,固定相的负载量低,允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。
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增加柱长对提高分离度有利(分离度R正比于柱长L2),但组分的保留时间tR ↑,且柱阻力↑,不便操作。
柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下,尽可能选用较短的柱,有利于缩短分析时间。
填充色谱柱的柱长通常为1~3米,内径3~4厘米。
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(1) 首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。
(2) 柱温升高,分离度下降,色谱峰变窄变高。柱温↑,被测组分的挥发度↑,即被测组分在气相中的浓度↑,K↓,tR↓,低沸点组份峰易产生重叠。
(3) 柱温↓,分离度↑,分析时间↑。对于难分离物质对,降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善,但是不可能使之完全分离,这是由于两组分的相对保留值增大的同时,两组分的峰宽也在增加,当后者的增加速度大于前者时,两峰的交叠更为严重。
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柱温的确定
(4)柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。
(5)组分复杂,沸程宽的试样,采用程序升温。
程
序
升
温
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二、载气种类和流速的选择
1. 载气种类的选择
载气种类的选择应考虑三个方面:载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。
(1)载气摩尔质量大,可抑制