文档介绍：目录
一、流动注射分析基本原理
二、流动注射分析仪器
三、流动注射分析方法的应用
一、流动注射分析基本原理
将一定体积液体试样注射到一个连续流动的载流中,就可以形成了试样液“塞”,载流由适当试剂溶液或水组成,要求没有空间间隔。试样液塞被载流推动前进,依靠对流和扩散作用形成一个具有浓度梯度的试样液带,并且在截流中与试剂发生化学反应,生成可被检测的物质。试样液带最终被截流带入到一个检测器中,连续地检测和记录其吸光度、电极电位或其他检测参数。
FIA 系统
P S
R
W
RC
D
最基本的流动注射分析仪组成部分
泵P,用来推动液体截流在一细孔径管道中通过;注射口,用来以重现性很高的方式把一定体积的试液S注射到载流中;反应盘管RC,试样带在此管道中分散并与载流中的组分发生反应形成可为流通式检测器检出并记录的化合物。记录仪输出信号呈峰形,其高度h与待测物浓度有关。
从注射试样的S点到得出分析结果的峰最大值出现之间的时间间隔,即化学反应进行的时间,称为留存时间t。一般t值为5~20s,因此每分钟至少可以分析两个试样。注入的试样体积可在1~200μL之间(通常为25μL),。流动注射分析可以视为自动化的微量化学技术,其分析试样的速率至少可以达到100次/h,而试剂消耗极低。
二、流动注射分析理论基础
(一)分散度:
通过注射系统,将一定体积的试样引入试剂载流中,形成试样塞(带),如图a。
液流方向
a、试样塞无分散
载流将夹在其间的试样带运送到反应盘管,试样带在运行过程中逐渐分散,并与载流中试剂组分发生化学反应。分散后试样带形状决定于两个现象:层流形成的增宽,流液中心的流速大于紧靠管壁的液体形成抛物面形的前端,如图b;扩散引起的增宽。
b、对流扩散为主
纬向和径向扩散在实际上是同时发生,如图c,这里从管壁向中心的径向扩散可以起一个重要作用,即将分析物从壁管上充分洗脱下来,因而消除样品间交叉污染。
c、对流扩散和径向扩散相当
从原理上看,扩散有两种方法:与液流呈径向或垂直方向和与液流呈纬向或平行方向。实际上,在低流速下径向扩散可能是扩散的主要来源。当此条件满足时,试样带近似地呈高斯分布如图d。
d 、径向扩散为主
在FIA技术中,常用分散度来定量描述分散过程,其定义为得出分析读数的流体微元组分在扩散过程发生前与发生后的浓度比值,即
D=Cs/Cd
这里,Cs是所注入试样的浓度,Cd是检测浓度。它不仅描述了原来试样的稀释程度,而且还表明了试样同载流中试剂混合的比例关系。