第十三章 质谱.ppt

文档介绍：13 质谱Mass Spectroscopy,MS
基本原理
采用高速电子束撞击气态分子,使气体分子产生带正电荷的离子,将分解出来的阳离子加速导入质量分析器中,按离子的质荷比将它们分离。
质谱仪的主要性能指标
质量测定范围
气体:2-100
有机质谱:几十到几千
  分辨本领
对两个相等强度的相临峰,当两峰间的峰谷不大于其峰高的10%时,就可认为这两峰已经分开。
  m为质量数

R<10000,低分辨率;R>10000,中~高分辨率
灵敏度
绝对灵敏度:可检测到的最小样品量
相对灵敏度:可同时检测到的大组份与小组份的含量比
分析灵敏度:输入仪器的样品量与仪器输出信号之比
质谱仪结构示意图
真空
进样系统
电离室
质量分离器
离子检测
记录系统
真空系统
不抽真空,电离复合,本底高,谱图复杂
 
进样系统
A、通过隔膜而扩散进入电离室
B、将试样放在探针上,直接插入电离室
电离室
使试样中的原子、分子电离成离子
A、电子轰击法:高速电子与分子发生碰撞,导致电离
为带奇数电子的阳离子
B、化学电离法:用电子轰击法使反应气甲烷成为离子,此离子再与试样分子反应产生试样离子。
质量分离器
将离子室产生的离子,按荷质比的大小分开
静态质谱仪:单聚焦和双聚焦质量分析器,采用稳定的电磁场,按空间位置区分不同m/e
动态质谱仪:飞行时间和四极滤质器,采用变化的电磁场,按时间和空间位置区分不同m/e
静态质谱仪:
A. 单聚焦分离器(方向聚焦):加速后的离子在外磁场作用下做圆周运动,运动半径与磁场强度、质荷比及加速电压有关,若磁场强度和速度不变,则取决于m/e。
m/e大,Rm大,偏转角小。m/e相同的聚在一起。
B. 双聚焦分离器(能量聚焦+方向聚焦):在离子源和磁场之间加一电场,电场下实行能量(动能)聚焦,磁场下实行动量(方向)聚焦。动能不同的离子,在电场下不能聚焦,如果速度不同,即使m/e相同,亦被淘汰。
采用双聚焦,则将能量相同、m/e同一的离子聚在一起。