第四章 质谱.ppt

文档介绍：第四章质谱
(Mass Spectra)
引论
1、质谱: 是离子的质量谱,以带电粒子即离子的
质荷比为横坐标, 以离子的相对强度为
纵坐标所构成的图谱
2、主要作用:
①确定化合物准确的分子式(分子量)
②提供某些一级结构信息
一级→构造
二级→构型
三级→构象
:
三个功能:
1)使挥发性不同的化合物气化
2)把气化的分子电离
3)将形成的离子按质-荷比(m/ze)分离,
随后检出并记录
构成:
真空系统,进样系统,离子源,质量分析器,
离子检测器,记录器
:
阴离子谱:
离子的形成
1. 挥发物质
1) 电子轰击法( Electron impact EI )
Vacuum seale
sample
Handle
Metal shaft
Ceramic tip
Ion--source
region
Fig
EI 谱的
优点:断裂广泛,产生的碎片离子模式有助于鉴定。
缺点:分子离子峰丰度低
>
>
>
2)化学电离( Chemical ionization CI )
通常形成一系列准分子离子峰
优点: QM+稳定、寿命长,所得质谱离子峰强度很
大(是EI中M+的100倍);灵敏度高
缺点:谱简单,碎片峰少
QM+: M+1, M-1, M+17, M+29 等
2、非挥发性物质
1)场解吸(Field desorption FD)
机理:把少量的试样溶液置于金属丝上,对其进行加热,
其尖端的场强可高达108Vcm-1,可使样品中的一个
电子进入金属丝原子的空轨道,并在金属丝上形成
正离子( ), 在库仑斥力下被解吸,抛入气相
中而不发生分解
优点:解析温度低,适用于受热分解或难以气化的样品
2)粒子或辐射致解析电离
激光解吸(Laser desorption LD)
快原子轰击(Fast atom bombardment FAB)
二次离子质谱
( Secondary ion mass spectrometry SIMS)
3) 大气压电离(atmospheric pressure ionization API)
电喷雾电离(Electrospray ionization ESI)
大气压化学电离
3、灵敏度(10-12g)