文档介绍：【来源】为毛茛科植物牡丹(Paeonia moutan Sim.)皮,萝藦科植物徐长卿的全草。
丹皮酚为白色或微黄色有光泽的针状结晶,无色针状结晶(乙醇),熔点49℃-51℃,气味特殊,味微辣,易溶于乙醇和甲醇中,溶于***、***、苯、***仿及二硫化碳中,稍溶于水,在热水中溶解,不溶于冷水,能随水蒸汽挥发。丹皮酚可随水蒸气蒸馏,且在紫外光区有强烈吸收,在274nm波长处E(1% 1cm)为862。
实验原理
本实验利用挥发油与水不相混合,当受热后,二者蒸气压的总和与大气压相等时,溶液即开始沸腾。继续加热,则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。丹皮酚具有挥发性,可随水蒸气蒸馏,又因在冷水中难溶,故放冷后析出结晶。
实验流程
牡丹皮
收集馏液分离挥发油
析出晶体纯品
加水,乙醇,***化
钠,侵润1h
水浴回流
放冷,分层
静置,过夜
过滤,干燥,称重
实验步骤
取牡丹皮20g,粉碎,置250ml圆底烧瓶中,加100ml水、2ml乙醇和8g***化钠,振摇混合后浸润1h。
连接挥发油提取器并加注冷凝水,自冷凝管上端加水使充满测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。水浴回流收集蒸馏液(共收集蒸馏液约60ml)。
将蒸馏液放冷,分层,开启测定器下端活塞使油层下降至其上端与刻度“0”线平齐,读取挥发油量,计算百分含量。缓缓放出水分,接收挥发油。
挥发油静置过夜,有白色针状结晶析出,滤取结晶,干燥,称重。
如结晶不纯,可加入95%乙醇至全部溶解,(约为粗晶的15倍),抽滤,滤液中加入4倍量的蒸馏水,使溶液呈乳白色,静置后则有大量白色针状结晶析出。

点滴显色反应
①三***化铁反应取产品结晶少许,滴加5%三***化铁乙醇溶液,观察现象。
②与***反应取产品结晶少许,滴加浓***数滴,观察现象。
熔点测定
薄层色谱鉴定
吸附剂:硅胶GF254薄层板( X )。
样品: 自制样品的乙醇液,丹皮酚对照品乙醇溶液
展开剂:环己烷-乙酸乙酯-(3:1)或环己烷-三***甲烷-无水乙醇(7:3:1)
显色:喷5%三***化铁乙醇溶液或盐酸酸化的5%三***化铁乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰
注意
提取完毕后,须待油水完全分层,在接受挥发油时,应注意尽量避免带出水分。
产品应在干燥、密闭、避光条件下保存。
结构鉴定
鉴定方法:紫外分光光度法
丹皮酚在紫外光区有强烈吸收,在274nm波长处E(1% 1cm)为862。
药品与仪器
实验药材牡丹皮20g。
仪器:水蒸气蒸馏装置(包括挥发油提取器、蒸馏瓶250ml、回流冷凝管)、500ml烧杯,量筒,减压过滤装置, 滤纸,漏斗,层析缸等。
试剂:***化钠、三***化铁、盐酸、乙醇、环己烷、乙酸乙酯等。
材料:GF254硅胶薄层板