文档介绍：高分子化学合成实验
实验内容
高分子化学合成简介
实验部分
实验报告格式
1. 试剂精制
2. 苯乙烯-二乙烯苯悬浮共聚合
3. 苯乙烯乳液聚合
4. 丙烯酰胺水溶液聚合
实验内容
高分子化学合成
连锁加成聚合反应
1. 自由基聚合
2. (阴、阳)离子型聚合
3. 配位聚合
逐步缩合聚合反应
1. 两种不同官能团之间的缩聚
2. 脱氢缩聚
高分子化学反应
高分子官能团之间的转化
自由基聚合四大实施方法
1. 本体聚合
2. 悬浮聚合
3. 乳液聚合
4. 溶液聚合
试剂精制
1. 苯乙烯
苯乙烯为无色(或略带浅黄色)的透明液体。,熔点-,nD20=,(20/4oC)。
500 mL分液漏斗中装入250 mL苯乙烯,每次用约50 mL 5%NaOH水溶液洗涤数次,至无色后,再用蒸馏水洗涤至水层显中性。然后,加入适量的无水Na2SO4,静置干燥。干燥后的苯乙烯进行减压蒸馏,收集60oC/,测定纯度。
2. 丙烯酰胺
将55g丙烯酰胺溶解于40oC的20mL蒸馏水中,立即用热滤漏斗过滤。滤液冷却至室温时,有结晶析出。用布氏漏斗抽滤,母液中加入6g (NH4)2SO4,充分搅拌后置于低温浴或冰箱中冷却至于5oC左右。待结晶完全后,取出,迅速用布氏漏斗抽滤。合并两部分结晶自然晾干后,在20~30oC下的真空烘箱中干燥24h以上。收率可达70%。
3. 过硫酸钾(或过硫酸铵)
在40oC下制备得到过硫酸钾(或过硫酸铵)的饱和水溶液,再加入过量5~l0%的蒸馏水,过滤,滤液放在低温浴或冰箱中冷却。析出的晶体用冷的蒸馏水洗涤,并用BaCl2溶液检验洗涤掖。若其中仍含有SO42-则应进行再次结晶。得到的白色针状或白色片状结晶放入真空干燥箱中干燥,存放在干燥器中。
4. 过氧化苯甲酰
过氧化苯甲酰(BPO)的精制是利用BPO在不同溶剂中溶解度相差很大的原理进行的。过氧化苯甲酰在几种常用溶剂中的溶解度如下( g/100mL ,室温):
溶剂
石油醚
甲醇
乙醇
甲苯
苯
丙酮
氯仿
溶解度

12 g BPO在室温下溶解在50mL氯仿中,滤去其中不溶物。滤液倒入150mL甲醇中,将白色针状结晶用布氏漏斗抽滤,结晶用甲醇少量洗涤三次。必要时可重复结晶一次,晶体自然晾干后再放入真空烘箱中,在室温下真空干燥。产品放在棕色瓶中、保存于干燥器内。
Exp1. 苯乙烯-二乙烯苯悬浮共聚合
目的
了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分作用
原理
悬浮聚合反应实质上是单体小液滴内进行的本体聚合反应
优点
易散热,反应温度便于控制
所得聚合物分子量较溶液聚合产物高
产物中杂质含量较乳液聚合时低
后处理工序比溶液聚合、乳液聚合简单
球状或珠状产物可直接加工使用