文档介绍：中药质量标准分析方法的验证
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中药质量标准 分析方法的验证
中药方法学验证的特点
反映被测成分与辅料间的影响与试验操作误差
反映测定全过程误差的总和,特别包括其中提取、分离、转化反应等前处理过程所带来的误差
由于中药所含成分复杂、含量偏低,试验步骤较多,测定难度会更大,对精密度等影响会更大,一般难以达到常见的如化学药品的要求,且随着含量的高低和分离步骤的多少,可达到的要求会不同
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验证的目的
证明采用的方法是否适合于相应的检测方法
新建立的检测方法、改变原检测方法、工艺变更、处方变更等均须验证
验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中
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需验证的分析方法类型
鉴别
限量检查
含量测定
溶出度、释放度
需控制的残留物、添加物等
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需验证的分析方法类型
①已有重现性验证,不需验证中间精密度。 ②重现性只有在该分析方法将被法定标准采用时做。 ③如一种方法不够专属,可用其他分析方法予以补充。
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准确度(Accuracy)
系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,有时也称真实度,一般用回收率(%)表示。
以经典方法的测定值作为真值,建立方法的测定数据与之比较(该法适用于化学单体药物)
以加入对照品测定的回收率表示,一般有空白回收(制剂空白)和加样回收测定的方法(中药材、复方制剂等)
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准确度
试验方法
同一样品,制备相同浓度的6份样品(样品取样量减半,以1:1比例加入对照品)
同一样品,制备3个浓度的供试品,每个浓度分别制备3份供试液,共9份,对照品的加入有以下3种方式:
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准确度
取相同量样品9份(一般为样品取样量的一半),设计3个浓度,按不同比例加入对照品。中间浓度一般按1:1比例加入,低、:1、:1的比例。加入的对照品的量要适当,保证供试品溶液的浓度(或量)在考察的线性范围内。
取3个不同量的样品各3份,每个取样量分别按1︰1比例加入对照品,中间浓度应选定在正常测定浓度,其他两个浓度可以结合范围考察的最高、最低点进行测定。
按标示量计算的组分,可参照化学药品测定方法,取9份样品,:1、1:1、1:(样品取样量减半)。
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准确度
报告的数据:
样品中待测成分含有量
对照品加入量
测定量
回收率计算值(%)
相对标准偏差(RSD%)
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准确度
测定数据的精度要求
一般应满足以下规定
回收率(%) 95~105%
相对标准偏差(RSD%)
TLCS<5%,HPLC/GC<3%
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