文档介绍：实验一气相色谱分析实验
--内标法测定敌敌畏乳油中有效成分的含量
目的要求
、熟悉气相色谱仪的组成、结构和使用方法;
,用已知物对照定性的分析方法;
。
基本原理
对于试样中少量杂质的测定,或仅需测定试样中某些组分时,可采用内标法定量。用内标法测定时需在试样中加入一种物质作为内标,而内标物质应符合下列条件:
(1)应是试样中不存在的纯物质;
(2)内标物质的色谱峰位置,应位于被测组分色谱峰的附近;
(3)其物理性质及物理化学性质应与被测组分相近;
(4)加入的量应与被测组分含量接近。
设在质量为M的试样中加入内标物质的质量为ms,被测组分的质量为mi,被测组分及内标物质的色谱峰面积(或峰高)分别为Ai、As(或hi、hs),则mi=fi×Ai,ms=fs×As
若以内标物质为标准,则可设fs=1,可按下式计算被测组分的含量
也可用配制一系列标准溶液,测得相应的且,Ai/As,(或hi/hs)绘制Ai/As~c%标准曲线,如图2—4所示。这样可在无需预先测定fi的情况下,称取固定量的试样和内标物质,混匀后即可进样,根据Ai/As之值求得c%。
内标法定量结果准确,对于进样量及操作条件不需严格控制,内标标准曲线法更适用于工厂的控制分析。
本实验选用邻苯二甲酸二甲酯作内标物质,以内标标准曲线法,测定敌敌畏乳油中敌敌畏的含量。
一、仪器
1、气相色谱仪:HP4890D气相色谱仪(带FID检测器)
2、色谱柱 HP-5毛细管气相色谱柱(15m×)
10µL
10mL
内标:邻苯二甲酸二甲酯;溶剂:***(分析纯);标样:敌敌畏标准品,含量99%。
三、实验步骤
,在教师指导下开启气相色谱仪。
柱温:110℃平衡5min,然后以5℃/min速率升温至200℃;汽化温度:230℃;检测器:230℃;柱前压:3~5ba
在设定色谱温度时,首先设定汽化室(进样口)温度和检测器温度,待汽化室温度和检测器温度升至250℃时开始设定柱温,当柱温升至110℃时打开氢气钢瓶减压阀和空气压缩机,待压力稳定后开始检测器点火。
(f)的测定
精确称取一系列定量敌敌畏标准品约9毫克和内标物约9毫克()组成各个不同重量比试样于10ml容量瓶中,用少量***溶解,摇匀后,待仪器按上述色谱条件稳定后,用微量注射器将1微升标样试液注入色