文档介绍：实验46 维生素C含量的测定 ——直接碘量法
实验目的
(1)掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。
(2)掌握直接碘量法测定维生素C的原理、方法及其操作。
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实验原理 
用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。维生素C分子中含有还原性的二烯醇基,能被I2定量氧化成二***基,反应式如下:
C—C—C—C—C—CH + I2 = C—C—C—C—C—CH + 2HI
O
O
OH
OH
H
OH
H
OH
H
O
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H
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由于反应速率较快,可以直接用I2标准溶液滴定。通过消耗I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C的含量。
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实验步骤 
1. mol·L-1 I2标准溶液的配制与标定
I2与5g KI置于研钵中,在通风柜中加入少量水(切不可多加!)研磨,待I2全部溶解后,将溶液转入棕色瓶中,加水稀释至250mL,摇匀。
Na2S2O3 标准溶液于250mL锥形瓶中,加50mL水、%淀粉溶液,用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色,30s内不褪色即为终点。平行标定三次。
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2. 维生素C含量的测定 
(研成粉末即用),置于250mL锥形瓶中,加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL、10mL 2mol·L-1 %淀粉指定剂,立即用I2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s内不褪色即为终点。平行滴定3次,计算维生素C的含量。
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注意事项 
(1)由于维生素C的还原能力强而易被空气氧化,特别是在碱性溶液中更易被氧化,所以,在测定中须加入稀HAc,使溶液保持足够的酸度,以减少副反应的发生。
(2)溶解I2时,应加入过量的KI及少量水研磨成糊状,使I2完全生成I3-后再稀释。否则,加水后I2不再溶解。
(3)称样前才将Vc片研成粉末,称样后应立即溶解测定,以免Vc被空气中的氧氧化而损失。
(4)必须用新煮沸过并冷却的蒸馏水溶解样品,目的是为了减少蒸馏水中的溶解氧。
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问题讨论 
(1)溶解I2时,加入过量KI的作