文档介绍：重量分析法
实训一重量分析基本操作
一、目的要求
1、学习样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等重量分析的基本操作。
二、步骤
重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤,分别介绍如下。
(一)溶解样品
样品称于烧杯中,沿杯壁加溶剂,盖上表皿,轻轻摇动,必要时可加热促其溶解,但温度不可太高,以防溶液溅失。
如果样品需要用酸溶解且有气体放出时,应先在样品中加少量水调成糊状,盖上表皿,从烧杯嘴处注入溶剂,待作用完了以后,用洗瓶冲洗表皿凸面并使之流入烧杯内。
(二)沉淀
重量分析对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净,为了达到这个要求,应该按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件,如沉淀时溶液的体积、温度,加入沉淀剂的浓度、数量、加人速度、搅拌速度、放置时间等等。因此,必须按照规定的操作手续进行。
一般进行沉淀操作时,左手拿滴管,滴加沉淀剂,右手持玻璃棒不断搅动溶液,搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底,以免划损烧杯。溶液需要加热,一般在水浴或电热板上进行,沉淀后应检查沉淀是否完全,检查的方法是:待沉淀下沉后,在上层澄清液中,沿杯壁加1滴沉淀剂,观察滴落处是否出现浑浊,无浑浊出现表明已沉淀完全,如出现浑浊,需再补加沉淀剂,直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。然后盖上表皿。
(三)过滤和洗涤
(1)滤纸的选择
滤纸分定性滤纸和定量滤纸两种,重量分析中常用定量滤纸(或称无灰滤纸)进行过滤。定量滤纸灼烧后灰分极少,其重量可忽略不计,如果灰分较重,应扣除空白。定量滤纸一般为圆形,按直径分有11cm、9cm、7cm等几种;按滤纸孔隙大小分有“快速”、:“中速”和“慢速”3种。根据沉淀的性质选择合适的滤纸,如BaSO4、CaC2O4·2H2O等细晶形沉淀,应选用“慢速”滤纸过滤;Fe2O3·nH2O为胶状沉淀.,应选用“快速”滤纸过滤;MgNH4PO4等粗晶形沉淀,应选用“中速”滤纸过滤。根据沉淀量的多少,选择滤纸的大小。表5-1是常用国产定量滤纸的灰分质量,表5-2是国产定量滤纸的类型。
表5-1 国产定量滤纸的灰分质量
直径/cm
7
9
11
灰分/ (g/张)
×10-5
×10-5
×10-5
×10-4
表5-2 国产定量滤纸的类型
类型
滤纸盒上色带标志
滤速/(s/100 mL)
适用范围
快速
蓝色
60~100
无定形沉淀,如Fe(OH)3
中速
白色
100~160
中等粒度沉淀,如MgNH4PO4
慢速
红色
160~200
细粒状沉淀,如BaSO4、CaC2O4·2H2O
(2)漏斗的选择
用于重量分析的漏斗应该是长颈漏斗,颈长为15~20cm,漏斗锥体角应为60°,颈的直径要小些,一般为3~5mm,以便在颈内容易保留水柱,出口处磨成45°角,如图5-1所示。漏斗在使用前应洗净。
(3)滤纸的折叠
折叠滤纸的手要洗净擦干。滤纸的折叠如图5-2所示。
图5-1 漏斗图5-2 滤纸的折叠
先把滤纸对折并按紧一半,然后再对折但不要按紧,把折成圆锥形的滤纸放入漏斗中。~1cm左右,若高出漏斗边缘,可剪去一圈。观察折好的滤纸是否能与漏斗内壁紧密贴合,若未贴合紧密可以适当改变滤纸折叠角度,直至与漏斗贴紧后把第二次的折边折紧。取出圆锥形滤纸,将半边为三层滤纸的外层折角撕下一块,这样可以使内层滤纸紧密贴在漏斗内壁上,撕下来的那一小块滤纸保留作擦拭烧杯内残留的沉淀用。
(4)做水柱
滤纸放入漏斗后,用手按紧使之密合,然后用洗瓶加水润湿全部滤纸。用手指轻压滤纸赶去滤纸与漏斗壁间的气泡,然后加水至滤纸边缘,此时漏斗颈内应全部充满水,形成水柱。滤纸上的水已全部流尽后,漏斗颈内的水柱应仍能保住,这样,由于液体的重力可起抽滤作用,加快过滤速度。
若水柱做不成,可用手指堵住漏斗下口,稍掀起滤纸的一边,用洗瓶向滤纸和漏斗间的空隙内加水,直到漏斗颈及锥体的一部分被水充满,然后边按紧滤纸边慢慢松开下面堵住出口的手指,此时水柱应该形成。如仍不能形成水柱,或水柱不能保持,而漏斗颈又确已洗净,则是因为漏斗颈太大。实践证明,漏斗颈太大的漏斗,是做不出水柱的,应更换漏斗。
做好水柱的漏斗应放在漏斗架上,下面用一个洁净的烧杯承接滤液,滤液可用做其它组分的测定。滤液有时是不需要的,但考虑到过滤过程中,可能有沉淀渗滤,或滤纸意外破裂,需要重滤,所以要用洗净的烧杯来承接滤液。为了防止滤液外溅,一般都将漏斗颈出口斜口长的一侧贴紧烧杯内壁。漏斗位置的高低,以过滤过程中漏斗颈的出口不接触滤液为度。
(5)倾泻法过滤和初步洗涤
首先要强调,过滤和洗涤一定要一次完成,