文档介绍：离子色谱方法测定表面活性剂中的残量一***乙酸(盐)、二***乙酸(盐)
醇酚醚羧酸盐、脂肪烷基二***甜菜碱、十一烷基咪唑啉羧酸盐、脂肪酰***丙基二***
甜菜碱等表面活性剂具有表面活性高、刺激性低、配伍性好的特点,可广泛用于各种个人护
理用品中。但此类表面活性剂目前的制造工艺中都用到了一***乙酸或一***乙酸钠作为原料之
一,因此不可避免地带来了一***乙酸或一***乙酸(盐)在最终产品中的残留。同时,因作为
原料的一***乙酸或一***乙酸钠产品中还含有少量的二***乙酸或二***乙酸钠,二***乙酸钠不参
与反应。所以在醇酚醚羧酸盐、脂肪烷基二***甜菜碱、十一烷基咪唑啉羧酸盐、脂肪酰***
丙基二***甜菜碱等表面活性剂产品中残留的除了作为残余原料存在的一***乙酸或一***乙
酸(盐),还含有制造过程中富集的二***乙酸或二***乙酸(盐)。
一***乙酸(盐)和二***乙酸(盐)是一类对人体有潜在致癌作用的卤代酸。从 20 世纪
90 年代开始,世界上限制表面活性剂中***乙酸(盐)含量的呼声越来越高。在醇酚醚羧酸盐和
脂肪酰***丙基二***甜菜碱的产品标准中已经制定了一***乙酸(盐)的残留限量,今年新修
订的十一烷基咪唑啉羧酸盐和脂肪烷基二***甜菜碱产品标准也对一***乙酸(盐)的残留量
做出了限制。
本文使用离子色谱法测定表面活性剂中的残量一***乙酸(盐)和二***乙酸(盐),并做
了检测方法学的验证。
1、1、1 实验条件
试剂
一***乙酸:分析纯,上海晶纯试剂有限公司。
二***乙酸,分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司。
碳酸钠:色谱纯,上海晶纯试剂有限公司。
碳酸氢钠:色谱纯,上海晶纯试剂有限公司。
仪器条件
861 型离子色谱仪和自动进样器,ASupp5 阴离子分析柱,853 CO2 抑制器,瑞士万通
公司,分离柱:ASupp5 阴离子柱。
淋洗液: mmol /L Na2CO3+ mmol/L NaHCO3;
再生液:50 mmol/L 的 H2SO4 水溶液;
流速: mL/min;
柱温:25 ℃;
进样量:20 μL。 μm 滤膜过滤.
Milli-Q 超纯水系统,美国密理博(上海)贸易有限公司。
1、1、2、结果
实验结果见图 1 和图 2,图中一***乙酸、二***乙酸分别简称为 MCA、DCA。
图十四标准溶液色谱图
图十五样品色谱图
1、1、2、1 线性关系和检测限
在所采用的色谱条件下,对 4 个标准溶液(浓度为 、、1mg/L、5mg/L、
10mg/L 进行线性关系和检测限的测定,实验结果见表 1。由表 1 可知,在测定浓度范围内,
一***乙酸和二***乙酸具有良好的线性关系。以 3 倍信噪比计的一***乙酸和二***乙酸的检测限
分别为 mg/L 和 mg/L。
表十一方法的回归方程和检测限
待测离子 t/min 回归方程线性范围 mg·/L 相关系数 r 检测限 mg/L
一***乙酸 y = x - ~10 1
二***乙酸 y = x + ~10
1、1、2、2 精密