文档介绍：水质***化物的测定***银滴定法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了水中***化物浓度的***银滴定法.
本标准适用于天然水中***化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水.
本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的***化物,高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和***化物能与***化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/ 时使终点不明显。
2 原理
在中性至弱碱性范围内(~ )、***银滴定***化物时,由于***化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,***离子首先被完全沉淀出来后,,指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下:++
Ag++Cl-—→AgCl↓
2Ag++CrO4—→AgCr04↓(砖红色)
3 试剂
分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
高锰酸钾,C(1/5KMnO4 )= mol/L。
过氧化氢(H202) , 30%。
乙醉(C6H5OH) , 95%。
硫酸溶液,C(1/2H2SO4)= 。
氢氧化钠溶液,C(NaOH)= 。
氢氧化铝悬浮液:溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕℃,然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氧离子为止。用水稀至约为300 mL 。
***化钠标准溶液,C( Nacl )=,相当于500 mg/L***化物含量:将***化纳(Nacl )~600℃下灼烧40~50min 。 ,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。,在容量瓶中准确稀释至100mL。
mL ***化物(Cl-)。
***银标准溶液,C( AgNO3)= mol/L:℃烘半小时的***银( AgNO3 ) ,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL ,贮于棕色瓶中。
用***化钠标准溶液()标定其浓度:
mL ***化钠标准溶液()于250 mL 锥形瓶中,加蒸馏水器25mL。另取一锥形瓶,量取蒸馏水50 mL ( ) ,在不断的摇动下用***银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升***银溶液所相当的***化物量,然后校正其浓度,再作最后标定。
***化物(cl-),
铬酸钾溶液,50g/L:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中,滴加***银溶液()至有红色沉淀生成。摇匀,静置12h ,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL 。
酚酞指示剂溶液: 酚酸溶于50mL95%乙醇( )中。加入50 mL 蒸馏水,