文档介绍：生活饮用水及其水源水中碘的检测
国家碘缺乏病实验室
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水碘的测定
水中碘的形态:I- 、 IO3- ;(I2、IO4-)?
直接测定碘;
碘离子对硫酸高铈与亚***酸的催化作用;
碘的氧化还原反应,生成I2,用淀粉显色定量,或者用硫代硫酸钠滴定;
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目前水碘常用检测方法
1. GBT -2006 生活饮用水标准检验方法
硫酸铈分光光度法(0-10、0-100 µg/L)
高浓度碘化物比色法(- mg/L)
高浓度碘化物容量法(- mg/L)
气相色谱法(0-10、0-100 µg/L)
(0-10、10-80 µg/L)
(ICP-MS)
4. NRL研制的方法(0-10、0-100、100-600 µg/L)
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硫酸铈催化分光光度法(0-10ug/L、0-100ug/L)
碘离子催化硫酸高铈与亚***酸发生氧化还原反应。反应一定时间之后,用亚铁离子还原剩余的高铈离子以终止***铈的氧化还原反应。氧化产生的铁离子与硫***酸钾反应生成红色络合物,比色定量,间接测定碘化物的含量。
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取样量大,分析步骤繁琐;
而且标准曲线相关系数不理想;
需要20℃水浴;
0-10ug/L去干扰方面存在明显缺陷。
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高浓度碘化物比色法(50-1000ug/L)
在酸化的水样中加入过量溴水,碘化物被氧化为碘酸盐。用甲酸钠除去过量的溴,剩余的甲酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸出,冷却后加入碘化钾析出碘。加入淀粉生成蓝紫色复合物,比色定量。
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检测限为50 ug/L;实际应用中水碘低于100 ug/L的样品几乎不能显色,不适合低水碘地区的检测。
需经两次沸水浴加热,操作不便;
溴水强刺激、易挥发、不易保存;
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高浓度碘化物容量法(25-500ug/L)
在碱性条件下,高锰酸钾将碘化物氧化为碘酸盐,1mol的碘酸根在酸性条件下与过量碘化钾作用,生成3molI2。以N-***代十六烷基吡啶为指示剂,用硫代硫酸钠滴定。
检测限25ug/L,低水碘地区不适用;
终点指示剂N-***代十六烷基吡啶的显色受温度影响显著,需将被滴定样品温度降至17℃,对水浴要求高。
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气相色谱法(0-10ug/L、10-100ug/L)
在酸性条件下,水样中的碘化物和***钾发生氧化还原反应析出碘,它与丁***反应生成3-碘丁***-2,用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。
有机溶剂的萃取净化等操作;
气相色谱仪在地方病相关检测实验室尚不普及。
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2. 水碘快速定量检测方法
酸性条件下,碘催化***铈反应,反应速度与碘的浓度有正相关关系,用Ferrion[硫酸三邻菲罗啉合铁(Ⅱ)]溶液作为氧化还原指示剂,用秒表记录氧化还原进行到终点时所用时间,时间与碘浓度存在定量关系;
适合现场,不需水电,快速半定量;
终点为蓝色变为紫色的那一点,对终点的判断很重要。
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