文档介绍：】中华人民共和国建材行业标准磷石膏中磷、氟的测定方法中华人民共和国工业和信息化部发布—⒉凳/备案号:.
吾—给出的规则起草。日本标准按照/本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会/归口。本标准负责起草单位:武汉理工大学、瓮福有限责任公司、云南云天化国际化工股份有限公司、建筑材料工业技术情报研究所。本标准参加起草单位:湖北新洋丰肥业股份有限公司、四川宏达股份有限公司。本标准主要起草人:杨新亚、杨三可、周泳波、蔡学红、徐洛屹、郭圣涛、欧运凤、杨再银。本标准委托武汉理工大学材料研究与测试中心负责解释。本标准为首次发布。,.一
磷石膏中磷、氟的测定方法本标准规定了磷石膏中附着水、总五氧化二磷、水溶性五氧化二磷、总氟、水溶性氟含量的测定娣缎砸梦募中三级或三级以上水的要求;所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。离子计或酸度计:精度为±,附有氟离子选择性电极及饱和氯化钾甘汞电极。段佰方法。本标准适用于以磷矿石为原料,湿法制取磷酸时所得的,主要成分为二水硫酸钙!牧石膏。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本ㄋ械男薷牡适用于本文件。/分析实验室用水规格和试验方法约梁筒牧分析过程中用水应符合/用于配制标准溶液的试剂,应为优级纯试剂或基准试剂。分析中所用的酸,凡未注浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度,例如:硝酸表示,萏寤呐ㄏ跛嵊份体积的水相混合。瞧天平:感量为甇分光光度计:可在ǔし段诓舛ㄈ芤旱奈舛龋接比色皿。磁力搅拌器:附有调速装置和塑料外壳的搅拌子。恒温干燥箱:量程为室温~ǘ取繧,附温度自动控制器。玻璃砂芯坩埚:牛税蹇拙岬~岬,容积匝闹票采用四分法将样品缩分至约干态粉状样品经方孔筛筛析,将筛余物经过研磨后使其全部通过娇咨福品充分混匀后,装入磨口瓶中密封。湿态样品经研磨混匀后,装入磨口瓶中密封。阶潘舛~。
/髕炉烘干后酥试料闹柿浚ノ晃?。肋一烘干前试料的质量。单位为克⋯,Ⅲ,精确至峁扑附着水的含量以质量分数表示,接公式扑悖Ⅵ!J粤系母阶潘浚ノ晃0俜质%试验结果取两次平行试样的算术平均值,±℃的诟稍锲髦欣淙笕式中:ぁ!:阒氐层滤纸的质量,单位为克卅;%。‘
溶液=芤篴加到溶液校煸龋溶液怀迫溶液—珠取溶液—舶溶液拥饺芤篶中,混匀。静置貌A靶聚巅龌蚵酥焦耍诼艘褐屑尤—溶液!=Ⅲ,精确至盐酸,硝酸,混匀,盖上表面皿。在低温电热板上加热至沸,保持微沸螅ū砻婷笠瓶灾鸪龆趸Q涛此时溶液不少于容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,、过滤和干燥芏附着水含量不大于%时,在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于ァ附着水含量大于%时,,正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤、干燥、称量,即可求出五氧化二磷的含量。.。.硝酸。.硝酸溶液:.喹钼柠酮沉淀剂:馑崮朴札烧杯中,用水溶解;仕嵊趌烧杯中,用水溶解,加入硝酸;硝酸和水在毡谢煸龋喹啉;丙酮,用水稀释至将该沉淀剂置于暗处,避光避热,若出现沉淀或絮状时应重新配制。.。加少量水润湿试料,小心加入Ⅲ一部分,继续加热取下烧杯,用水冲洗表面皿和杯壁,冷却,移入速定性滤纸千过滤。该滤液为试料溶液准确移取试料溶液糜烧杯中,加入硝酸溶液..,用水稀释至同时做空白实验瞻资匝槌患邮粤先芤和猓溆嗤。盖上表面皿,于电炉上加热至沸,取下,用少量水冲洗表面皿和杯壁。在不断搅拌下,加入喹钼柠酮沉淀剂..,继续温和地加热微沸H∠律毡淙垂讨薪涟枞了拇危仓贸两怠厂
空白试验坩埚的质量,单位为克№;—猻—猰——彳—从试料溶液蟹秩〕隼吹牧浚ノ晃:辽%獁!6..⋯⋯⋯⋯⋯⋯..——试料的总五氧化二磷含量,单位为百分数:——试料质量,单位为克——坩埚的质量,单位为克——磷钼酸喹啉沉淀和坩埚的质量,单位为克——空白试验沉淀和坩埚的质量,单位为克!M谎匪飧阶潘闹柿糠质ノ晃0俜质%——磷钼酸喹啉摩尔质量换算为五氧化二磷摩尔质量的系数;磷钒钼黄双波长光度法..磷标准溶液用预先在婧阄赂稍锵淠诟稍镏梁阒氐牟Aй巅抽滤。先将上层清液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀一至二次看斡盟ǔ恋砣ú孔R浦鳞巅鲋校儆盟吹游逯亮巍将坩埚底部的水分用滤纸吸干后,置于±℃恒温干燥箱内,干燥至恒重,置于干燥器中冷却屏分..峁扑总五氧化二磷。灾柿糠质硎荆垂计