文档介绍:实验五粗萘的提纯
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一、实验目的
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二、实验原理
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固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系,一般是温度升高溶解度增大。将固体有机物溶解在沸腾溶剂制得饱和溶液,冷却后由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。使用重结晶法纯化固体有机物,杂质的含量不能过多(杂质太多还可能影响结晶速度,甚至妨碍结晶的生成)。
如何除去粗萘中的可溶性杂质和不溶性杂质?
提问
三、试剂及仪器
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粗萘
沸石
70%乙醇
活性炭
试剂:
仪器:
水泵抽滤瓶
布氏漏斗电加热套滤纸铁架台
烧杯球形冷凝管
锥形瓶
四、实验步骤
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3g粗萘
加25ml95%乙醇
加热回流
完全溶解
溶解不完全
冷却结晶
抽滤
纯萘
补加3-5ml乙醇
溶解不完全
过滤
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五、注意事项
1. 抽滤:剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,先用少量溶剂润湿,然后开动水泵,使滤纸紧贴在漏斗上,然后缓慢倒入待过滤的混合物,一直抽气至无液体滤出为止。
:活性炭用量的多少视反应液颜色而定,不必准确称量,通常加半牛角勺即可;特别注意不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。
:短颈漏斗必须先在水浴中充分预热,尽量减少产物在滤纸上结晶析出。
六、思考题
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1. 重结晶提纯的原理是什么?
2. 活性炭使用时应注意什么?
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