文档介绍：实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法
2掌握吸收曲线和标准曲线的绘制
3学****分光光度计的使用
实验原理:
硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾,样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原,而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定,化学反应为:
矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化的物质(如、等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(比如使生成配离子而被掩蔽)或在测定前将它们分离除去。若有As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)存在,则应将pH调至4,以免它们氧化。
间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂,硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般含有少量杂质,比如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,不能直接配制准确浓度的溶液,故配好标准溶液后还应标定其浓度。
本实验就是利用此方法测定CuSO4中铜的含量,以得到CuSO4试剂的纯度。试剂与仪器
Na2S2O3·5H2O;Na2CO3(固体);纯铜(%以上);6 mol·L-1HNO3溶液;100 g·L-1KI溶液;1+1和1 mol·L-1H2SO4溶液;100 g·L-溶液;10 g·L-1淀粉溶液
电子天平;碱式滴定管;碘量瓶
实验步骤
mol·L-1Na2S2O3溶液的配制: g Na2S2O3·5H2O于烧杯中,加入约300 mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解, g Na2CO3固体,然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L,贮于棕色试剂瓶中,在暗处放置1~2周后再标定。
mol·L-1Cu2+标准溶液的配制:准确称取(-)g左右的铜片,置于250 mL烧杯中。(以下分解操作在通风橱内进行)加入约3 mL 6 mol·L-1HNO3,盖上表面皿,放在酒精灯上微热。待铜完全分解后,慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H2SO4(1+1)2 mL蒸发至冒白烟、近干(切忌蒸干),冷却,定量转入250 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,从而制得Cu2+标准溶液。
Na2S2O3溶液的标定: mLCu2+标准溶液于250 mL碘量瓶中,加水25mL,混匀,溶液酸度应为pH=3~4。加入7mL100 g·L-1KI溶液,立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入1mL10 g·L-1淀粉溶液,继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g·L-溶液,摇匀后溶液蓝色转深,再继续滴定至蓝色恰好消失为终点(悬浮液)。平行滴定数次,所得数据如表1。
表1 Na2S2O3溶液的标定实验
记录项目
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
Ⅵ
滴定管初读数/mL
滴定管终读数/mL
/mL
滴定:精确称取CuSO4·~ g于250 mL碘量瓶中,加入3 mL1mol·L-1H2SO4溶液和30 mL水,溶解试样。加入7 mL100 g·L-1KI溶液,立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入1mL10 g·L-1淀粉溶液,继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g·L-溶液,摇匀后溶液蓝色转深,再继续滴定至蓝色恰好消失为终点(悬浮液)。平行滴定数次,所得数据如表