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二0 年月
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〈⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1511215212第二章毛发中多种蛋白同化雄性类固醇的同时分析⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯材料与方法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2111521215仪器条件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2211622217结果与讨论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯AASGCMS19AASLCMSMS24AAS39311393123931340Abstract3●231232233
31440仪器条件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯32141322423234232443结果和讨论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。33143332463336D493345333554336543375533857结语⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..参考文献⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..附录⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..致谢⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯●
摘要(Anabolic,具有与睾酮相似的化学结构,是滥用最为普遍、使用频率最高的运动兴奋剂。年国际奥委会就将蛋白同化雄性类固醇作为兴奋剂列入禁用物质清单,并规定蛋白同化雄性类固醇类药物是所有场合都禁用的物质。目前国际奥委会规定的蛋白同化雄性类固醇检测标准是采用/来分析尿样。蛋白同化雄性类固醇尿检目前看来尚存在一定的缺陷:尿样收集的隐私性、真实性妆幌∈突蛱婊、检测时限、保存、外源与内源物质区分问题等。其他生物检材如血液、汗液、唾液、毛发、指甲、胎尿等对蛋白同化雄性类固醇兴奋剂的检测也见于文献报道。毛发由于性质稳定、易取材、易保存、检出时限长、反映用药史等优点而愈来愈多地被采用,有关研究报道很多,主要集中在法医毒物学,临床毒物学,职业医学以及兴奋剂控制领域。但是由于毛发检材基础研究数据的缺乏,毛发对于国际奥委会还是无效的样品,还有许多问题有待解决。本学位论文以滥用最为普遍、检测难度最高的外源性蛋白同化雄性类固醇为主要研究对象,致力于利用具有高分离效能和结构确证功能的色谱质谱联用仪器,探索、建立毛发中蛋白同化雄性类固醇ダ唷⒃濉⒋晃的检测和评价方法,全部内容分为三章。第一章主要介绍了国内外毛发中蛋白同化雄性类固醇分析研究进展。重点阐述了毛发中蛋白同化雄性类固醇分析方法学研究情况以及分析工作者在研究蛋白同化雄性类固醇与毛发结合规律所取得的进展。最后阐述了本学位论文的研究意义和方法,提出建立灵敏高、选择性强、具有筛选功能的毛发中多种蛋白同化雄性类固醇同时分析方法,并通过动物实验来对蛋白同化雄性类固醇与毛发结合规律进行探索。第二章对气相色谱质谱联用法疢与液相色谱质谱联用法疢疢测定毛发中蛋白同化雄性类固醇类药物进行比较。/法前处理繁琐,灵敏度较LCMSMS120pgmg性、准确性、重现性、检出限。同时对毛发样品前处理方法进行优化,比较了不同水解条件对样品中蛋白同化雄性类固醇释放、稳定性的影响,和固相萃取、液液提取等不同提取方法以及不同提取溶剂的提取效果,确定了样品碱水解分钟后,分别用戊烷和乙酸乙酯对蛋白同化雄性类固醇原体和酯类进行液液提取,优化好的前处理方法简便、省时、有效。液质联用法同时分析毛发中二十一种蛋白同化雄性类固醇的方法灵敏度高、选择性强,绝大部分药物的线性范围为复旦大学硕士学位论文●
001lngmg099585115RSD于%,能满足毛发中蛋白同化雄性类固醇药物浓度低、基质复杂的检测要求,完全适于在兴奋剂检测或毒物分析中对毛发中蛋白同化激素的分析。第三章利用建立好的//方法,通过动物实验考察了甲睾酮、群勃龙、美雄酮、勃地酮、诺龙、美替诺龙和司坦唑醇等多种药物进入毛发的时间过程,研究了单次、,对蛋白同化雄性类固醇与毛发的结合规律进行初步探索。将豚鼠随机分组,分别单次腹腔注射甲睾酮、群勃龙、美雄酮、勃地