文档介绍：一. 实验目的
学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。
从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质
掌握水浴、减压过滤等基本操作
学****pH试纸、吸管、比色管的使用
学****用目测比色法检验产品质量。
二. 原理
铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑
FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O
由于复盐的溶解度比单盐要小,因此溶液经蒸发浓缩、冷却后,复盐在水溶液中首先结晶,形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。
比色原理:Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+-生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe3+较少。所以,溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量,从而可确定产品的等级。
三. 仪器及药品
:
台称,布氏漏斗,抽滤瓶,比色管(25ml),水浴锅,蒸发皿,量筒(10、50ml),酒精灯。
:
3mol·L-1H2SO4溶液,铁屑,(NH4)2SO4(固体),1mol·L-1Na2CO3溶液,·L-溶液,pH试纸。
表1几种物质的溶解度(g/100gH2O)
0℃
10℃
20℃
30℃
40℃
FeSO4·7H2O
(NH4)2SO4
73
81
FeSO4·(NH4)2SO4
33
46
FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
—
表2不同等级标准溶液Fe3+含量
规格
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Fe3+含量(mg)
五. 实验步骤
硫酸亚铁制备
铁屑 1g
H2SO4 3mol/L 5mL
水浴加热,348K
趁热
过滤
硫酸亚铁铵的制备
缓慢冷却
水浴加热
出现结晶膜
加Fe SO4
调PH值
配(NH4)2SO4
饱和溶液
抽滤、称重
配(NH4)2SO4饱和溶液:
(NH4)2SO4)的质量:* mol/L*132 g/mol = ,
量取水:75:100 = , x= *100÷75= (水) =
(2*:也可以将称取的(NH4)2SO4 加到Fe SO4的溶液中,添加少量的水使之溶解,水浴加热出现结晶膜,缓慢冷却)
Fe3+的限量分析
移入1000ml容量瓶,/|mL的Fe3+标准溶液
制备不含氧的水(可在实验前进行)
NH4Fe(SO4)2
12H2O溶于水()
称1g样品于25mL比色管
加2m