文档介绍：化学实验方案模板
篇一:
MoO3纳米带的制备及其电化学电容性能研究
1研究目的
(1) 在现有文献基础上进一步完善NaCl辅助水热制备MoO3纳米带的工艺条件; (2) 对获得的产物进行XRD、FTIR、SEM等结构表征,以CV、CP、EIS等电化学方法获得MoO3纳米带的电化学电容性能参数; (3) 获得热分解法制备的MoO3的电化学电容性能参数; (4)探讨反应条件对MoO3纳米带电化学电容性能的影响。
2研究内容
热分解法制备MoO3及其电化学电容性能
在已有研究文献基础上,以热分解仲钼酸铵制备三氧化钼,验证其工艺条件,并获得产物的电化学电容性能参数。
以AHM为原料热分解法制备MoO3
根据已有文献知,马弗炉焙烧温度为600℃;反应时间为3h,为最佳反应条件。 MoO3的电极制备及电化学性能测试
将制备出的MoO3,制成超级电容器电极,然后用电化学工作站测试,通过这一组实验熟悉电极制作、CV/CP/EIS等电化学测试方法,并获得块体MoO3的电化学电容参数,以备比较。
纳米带的水热法制备及其电化学电容性能
根据参考文献,以Na2 MoO O,NaCl,HCl为原料,水热合成α- MoO34·2H
纳米带。反应条件:Na2 MoO 4·2H O ( mmol, g)和NaCl ( g)加入40ml去离子水溶解加4 mL HCl (3 M)于溶液中,放入反应釜内,然后放入烤箱24小时病保持温度180 °C。加热处理完毕,将高压釜自然冷却至室温。然后将得到的粉末离心分离,用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次,在80℃干燥将得到α- MoO3纳米带。并对制备MoO3纳米带进行表征及其电化学电容测定。不同反应条件对MoO3纳米带电化学电容性能的影响
反应温度(120、150、180℃)、反应时间(设计三个水平,6h,12h,24h),
加入HCl的浓度(1M,2M,3M)对MoO3纳米带生成及其电化学电容性能的影响,每次只考查一个变量,其他变量应固定。通过这组实验得到制备MoO3纳米带的最佳条件。将不同反应条件下制备出的产物用XRD、FTIR、SEM等进行结构表征。以CV、CP、EIS等电化学方法考察并比较以上产物的电化学电容行为。然后进一步考察制备条件如反应温度、反应时间对产物形成及其电化学电容性能的影响。
3 实验方案
AHM热分解法制备MoO3及其电化学电容性能
以AHM为原料,热分解法制备MoO3
称取2~5 g仲钼酸铵用马弗炉600℃焙烧3 h制得MoO3。产物以以CV、CP、
EIS等电化学方法测出其电化学参数,以备比较用。合成反应路线设计如下图:
电极制备及电化学电容性能测试……(请参考文献补充!)
纳米带的水热法制备、结构表征及电化学电容性能测试 MoO3纳米带的水热法制备
先将Na2 MoO 4·2H O ( mmol, g)和NaCl ( g)加入40ml去离子水溶解,轻轻搅拌几分钟使其溶解之后,边搅拌边滴加4 mL HCl (3 M)于溶液中,然后将反应溶液转移到一个有100ml以聚四***乙烯为内衬的不锈钢反应釜内,然后放入烤箱24小时病保持温度180°C。接着,取出反应釜在室温下自然冷却,获得的沉淀通过离心收集,然后用去离子水和乙醇洗涤沉淀几次,最后在80 °C温度下12h。产物以XRD/FTIR/SEM进行表征。合成路线设计如下图:
设计实验变量为:反应温度(120、150、180℃)分别编号a,b,、反应时间(设计三个水平,6h,12h,24h)分别编号c,d,加入HCl的浓度(1 M,2 M,3 M)分别编号e,,其他变量应固定。 3. 样品的结构表征
将产品采用压片法,利用红外光谱仪对其化学结构进行表征,操作如下:分别取200-300mg干燥的溴化钾和样品,在红外灯下干燥片刻,装模压片,通过红外光谱仪得出红外光谱吸收图。
取烘干的产品少许,采用扫描电镜对其形貌进行表征。电极制备及电化学电容性能测试
先将制备出的MoO3按质量比m(电极活性物质MoO3):m(乙炔黑):m(PTFE)=80:10:10的比例混合原料,球磨1小时均匀后,并加入5ml无水乙醇搅拌至均匀浆状,将电极材料以1×1cm2的面积均匀涂在泡沫镍集流体上,80℃烘干12小时,在10MPa压力下压2min制成片得到电极极片, 然后在电化学工作站进行循环伏安、恒流充放电、电化学阻抗测试,从而获得其电化学电容参数,以备比较。
对制备出的产物按上述方法制备电极,然后在电化学工作站进行循环伏安、恒流充放电、电化学阻抗测试,从而获得其电化学电容参数,然后将和产品的电化学参数进行比较,研究不同的反