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摘 要
如今农药的残留问题已成为全世界关注的焦点。很多发达国家已建立了关于食品中农药残留的安全限量和检测方法,而目前我国的相关标准还不健全,如对作物中吡虫啉的检测还没有规定的检测方法标准。本论文即在建立一个简便快捷、具有高灵敏度和准确度,并体现现代科技水平的吡虫啉残留检测的国家标准,供全国进行农药残留安全检测工作使用。
吡虫啉是德国拜尔公司()开发生产的一种杀虫剂。中文通用名: 吡虫啉;英文通用名:imidacloprid。广泛应用于各种作物上,其杀虫谱较广。
经实验筛选,最后确定的三种样品的前处理方法分别为: 稻谷样品:乙***提取,SPE柱净化,减压蒸干,HPLC检测:白菜样品:二***甲烷提取,提取液经无水硫酸钠脱水,过SPE柱净化,减压蒸干,HPLC
检测:苹果样品:甲醇提取,向提取液中加入***化钠水溶液及石油醚,振荡后静置分层,保留水相,再用二***甲烷分三次反萃水相,二***甲烷萃取液经无水硫酸钠脱水,减压浓缩至近干,HPLC检测。
通过对色谱柱、流动相、检测器及检测波长考察确定色谱条件如下:
色谱柱HPZORBAXXDBCl8柱
流动相 水(%乙酸水):乙***80:20 检测波长270nm
经以上方法检测样品的回收率均在85%以上,最低检出限为 ,使用本方法进行前处理得到的色谱图均有较好的净化效果。
,,回收率均高于85%,t值小于致信度95%的t值。利用此方法检测三种样品中的吡虫啉均得到较满意的结果。
综上所述,本实验确定的检测方法基本达到作为国家标准的方法要求。关键词:吡虫啉; 液相色谱法:残留;检测;标准
前 言
第一部分 前言
一、吡虫啉的性质及作用特点
毗虫啉是德国拜尔公司()开发生产的一种杀虫剂。中文通用名: 吡虫啉;英文通用名:imidacloprid;中文商品名:康福多:英文商品名:Adimire Confider Gaacho NTN一33893。化学名称为1.(6.***.***)-***,结构式如下:
C
吡虫啉是新开发研制的一种硝基亚***类内吸性杀虫剂新品种,广泛用于各种作物上,包括水稻,棉花、玉米、高粱、果树和蔬菜等大多数农作物。其杀虫谱较广,包括同翅目、缨翅目、鞘翅目、双翅目以及部分鳞翅目害虫等,尤其对刺吸性害虫具有内吸性和高残效。如:黑尾叶蝉、稻褐飞虱等,也可有效预防各类粉虱、木虱、玉米金针虫等。
吡虫啉作用于烟碱乙酰胆碱受体,干扰昆虫神经系统的刺激传导、引起神经通路的阻塞,此阻塞造成重要的神经传导物质乙酰胆碱的积累,从而导致昆虫麻痹,并最终死亡。
毗虫啉具有以下特点: (1)高效:单位面积用药量较低,~般为每公顷几十克的水平,低于现有的常规杀虫剂。(2)持效期常:可常达数周,施药一次可使一些作物在整个生长季节免受害
虫侵害。(3)对抗性害虫有效:由于其作用机制与现在的大多数杀虫剂不同,因此对现有的杀虫剂产生抗性的害虫对吡虫啉敏感。
沈阳农业大学硕士学位论文(4)安全性好:吡虫啉对脯乳动物毒性较低,无致畸致癌致突变作用。对鸟类较安全,用于种子处理时对鸟有趋避作用;对有益动物如蚯蚓和蜘蛛较安全:叶面旌用,特别是在花期,对蜜蜂高毒,但用于种子处理时对蜜蜂无毒:对地下水较安全。(5)吡虫啉具有胃毒和触杀作用,无论是害虫取食或触杀都有效。(6)具有内吸活性适用于土壤和种子处理及颗粒施用
按我国农药毒性分析标准,吡虫啉属低毒杀虫剂。吡虫啉口服LD50:大鼠>1260mg/kg;雄小鼠>147mg/kg;雌小鼠>126mg/kg。经皮LDso:大鼠> 1000mg/kg。原药对兔眼睛有轻微的刺激性,对皮肤无刺激。对大鼠蓄积性试验,其蓄积系数K>5,为轻度蓄积性农药。
吡虫啉无三致性。致突变试验:。
吡虫啉对鱼的毒性很低(,),但对虾极为敏感(),属高毒农药。吡虫啉对家蚕和蜜蜂均有较高的毒性,,具有较高的胃杀和触杀毒性。
吡虫啉的物理性质为:纯品为无色晶体,有微弱气味,℃.136-8
℃,蒸汽压2×10。9hPa(20*C)。溶解度(20"C): g/l、二***甲烷50—1009,l、异丙醇1-29/1、-、正己烷<。二、食品安全及农药残留问题
我国是一个农产品生产大国,用占世界7%的耕地,养育了占世界22% 的人口。同时,我国也是农药生产和使用大国,年生