文档介绍：FNCPLSDM00010 稻米中粗蛋白的测定滴定法
F-NCP-LS-DM-00010
稻米-粗蛋白的测定-滴定法
1 适用范围
本方法适用于粮油、饲料产品的粗蛋白检验。
2 原理
在催化剂的存在下,硫酸分解氧化有机物,使含氮物转化成硫酸铵;加入强碱并蒸馏使
氨逸出,用硼酸吸收后,用酸滴定测出氮含量,乘以氮与蛋白质的换算系数得粗蛋白量。
催化剂、
粉样硫酸消化碱蒸馏硼酸吸收酸滴定计算
3 试剂
蔗糖(HG 3-1001-1976 分析纯)
硫酸(GB 625-1988 分析纯);
2%(W/V)硼酸(GB 628-1978 分析纯)溶液;
40%(W/V)氢氧化钠(GB 629-1977 工业用或化学纯)溶液
浓硫酸-30%过氧化氢(HG 3-1082-1977,分析纯)-水混合液(2:1:3)(简称混合
液):100ml 水中缓慢加入浓硫酸 200ml,冷却后再加 30%过氧化氢 300ml,混匀备用。室温
高于 20℃要冷藏,贮藏期为一个月。
催化剂:
A:五水合硫酸铜(GB 665-1978 分析纯)10g,硫酸钾(HG 3-920-1976 分析纯)
100g,在研钵中研磨,仔细混匀,过 40 目筛;
B:五水合硫酸铜 ,硫酸钾 15g,硒粉 ,在研钵中研磨,仔细混匀,过 40 目
筛;
C:五水合硫酸铜 ,硫酸钾 15g;
D:TECATOR 公司配制的催化剂片,每片含硫酸钾 ,硒粉 ;
混合指示剂: 溴甲酚绿和 甲基红于玛瑙研钵中,加少量 95%乙醇,研磨
至指示剂完全溶解为止,最后加 95%乙醇至 100ml。
硼酸-指示剂混合液:按 100:1 比例混合,保存期不超过 1 个月;
mol/L(M)盐酸标准溶液(邻苯二甲酸氢钾法标定)
4 仪器设备
旋风磨(具 孔径的筛);
分析天平:感量 ;
消化炉,消化管 100ml;
滴定管:酸式 10ml,刻度 ;
容量瓶 100ml 锥形瓶 100ml;
凯氏蒸馏装置:半微量水蒸馏式;
TECATOR 1030 型和型克氏定氮仪。
5 试样制备
称取 (精确至 )过 孔径筛的粉样(W)于消化管,加入 1g 左右混
合催化剂 B,加 5ml 浓硫酸,摇匀在 TECATOR 消化炉(同时做空白试验),于 420℃下,消化
30min,取出待消化液冷至室温,备用。
6 操作步骤
预试验
空白试验
称取 (精确至 )过 孔径筛的蔗糖(W)于消化管,加入 1g 左右混
合催化剂 B,加 5ml 浓硫酸,摇匀在 TECATOR 消化炉(同时做空白试验),于 420℃下,消化
30min,取出待消化液冷至室温。
样品测定
半微量凯氏定氮仪法:打开冷却水,在蒸馏瓶中加入适量的蒸馏水, 接通电源