文档介绍：G0016 第一基准试剂(容量)无水碳酸钠钙杂质含量测定原子吸收
分光光度法
G_0016
第一基准试剂(容量)无水碳酸钠钙杂质含量的测定原子吸收分光光度法
1 范围
本方法适用于第一基准试剂(容量)无水碳酸钠中钙杂质含量的测定。
2 原理
从光源辐射出待测元素的特征波长的光,通过火焰中样品蒸气时,被蒸气中待测元素的
基态原子吸收。吸收的大小与火焰中原子浓度的关系符合朗伯比尔定律:
A= Φ0
=KlN 1
log Φtr
式中:A吸光度;
Φ0入射光通量;
Φtr透射光通量;
K吸收系数;
l吸收程长度;
N火焰中待测元素的原子浓度。
当吸收程长度l与吸收系数K一定时,吸光度A与火焰中待测元素的原子浓度N成正比。
利用此定律可进行定量分析。
试剂
试验中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
仪器设备
原子吸收分光光度计
仪器条件:
光源:钙空心阴极灯;
波长:;
火焰:乙炔-空气。
操作步骤
称取样品(称准至),用盐酸溶液调节试液值为(~),过量,,
稀释至。
取上述溶液,共四份,()份不加标准溶液,()、()、()份分别加入比例的
钙元素标准溶液,均用水稀释至100 mL。
以空白溶液调零,在仪器最佳工作条件下,分别测定其吸光度。
以加入标准溶液浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与
横轴相交,交点X即为待测元素的浓度。(也可根据测定的吸光度用回归方程法计算)。
注:1. 待测元素在所测的浓度范围内应与吸光度成线性关系。
2. 待测元素标准加入的浓度应和样品稀释后待测元素规格量的浓度相当,且(2)份中
加入待测元素的浓度应是该元素检出限的20倍。
6 结果计算
待测元素含量按式2计算:
cV10-6
X= 100 2
m
式中:X待测元素的百分含量,%;
c由曲线上查出样品中被测元素之浓度,μgmL;
V样品溶液之体积,mL;
m样品质量,g。
7 精密度
在测定次数不少于11次情况下,相对标准偏差不大于5%。
8 参考文献
GB 1073589 第一基准试剂(容量)无水碳酸钠
GB 972388 化学试剂原子吸收光谱法通则