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文档介绍

文档介绍:G0009 第一基准试剂(容量)无水碳酸钠杂质总氮的测定比色法
G_0009
第一基准试剂(容量)无水碳酸钠杂质总氮含量的测定比色法
1 范围
%~%第一基准试剂(容量)无水碳酸钠中杂质总氮含
量的测定。
2 原理
在碱性溶液中,定氮合金可将试样中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵。将氨从碱性溶
液中蒸出后,可用纳氏试剂比色法测定总氮量。
3 试剂
氢氧化钠溶液:(320g/L);
定氮合金;
硫酸溶液:(5+995)
氮(N)杂质标准溶液:10mg/L;
纳氏试剂。
4 仪器设备
凯氏定氮瓶:250mL;
冷凝管:长200mm;
凯氏仪:由凯氏定氮瓶和蒸馏装置组成;
比色管:100mL。
5 操作步骤
称取2 g试样( g),溶于50 mL水中,稀释至140mL,置于凯氏仪中。
加5 mL氢氧化钠溶液()、,静置1 h。
加热蒸馏,用盛有5 mL硫酸溶液()的比色管接收馏出液75mL。
加3 mL氢氧化钠溶液()、2 mL纳氏试剂,稀释至100mL,摇匀。所呈黄色不得深于标
准。
标准是取2 mL氮(N)杂质标准溶液(),稀释至140mL,与同体积试液同时同样处理。
6 参考文献
GB 1073589 第一基准试剂(容量)无水碳酸钠
GB 60988 化学试剂总氮测定通用方法