文档介绍：FNCPFL0090 钙镁磷肥碱分含量的测定乙二胺四乙酸二钠容量法
F_NCP_FL_ 0090
钙镁磷肥-碱分含量的测定-乙二胺四乙酸二钠容量法
1 范围
本方法适用于以磷矿石与含镁、硅的矿石,经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的钙
镁磷肥产品的碱分含量的测定。
本方法适用于测定碱分含量(以 CaO 计) 在 25 mg ~35 mg 范围内的试液。
2 原理
在 pH 值为 10 左右溶液中,加入三乙醇胺掩蔽铝,氧化钾掩蔽铁、锰等金属离子,抗坏
血酸用于防止指示剂被铁-氰化物氧化,以铬黑 T 为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
标准滴定溶液,可同时定量钙与镁,两者的总量以碱分表示(以 CaO 计)。对硅、磷等可加入
柠檬酸排除干扰。
3 试剂
抗坏血酸
盐酸溶液,c(HCl)= mol/L
量取 盐酸(ρ约 g/mL)至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
氨水溶液,1+4
柠檬酸溶液,20g/L
将 20g 柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶于水,并稀释至 1 L。溶液中加入 水杨酸防腐剂易于
保存。
三乙醇胺溶液,1+3
氰化钾溶液,100 g/L,贮于塑料瓶中
氨-氯化铵缓冲溶液,pH≈10
称取 54g 氯化铵溶于水,加 350mL 氨水(ρ约 g/mL),稀释至 1L。
甲基红指示剂溶液,1 g/L
称取 甲基红,溶于 95%(体积分数)乙醇,用 95%(体积分数)乙醇稀释至 100mL。
铬黑 T 指示剂溶液,5 g/L
称取 铬黑 T 和 氯化羟基胺,溶于 95%(体积分数)乙醇中,用 95%(体积分数)
乙醇稀释至 100mL,贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,c(EDTA)= mol/L
配制
称取 乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于足够量的水中,稀释至
1L。贮存在聚乙烯容器内。
标定
配制氧化锌基准溶液:称取已于 800℃灼烧 1h 的基准氧化锌约 (准确至 ),
置于 100 mL 烧杯中,用少量水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解,移入 250 mL 容
量瓶中,稀释至刻度,混匀。
用单标线吸管吸取 25mL 上述氧化锌基准溶液于 250mL 锥形瓶中,加 75mL 水,用氨水
(1+1)中和至溶液 pH7~8(溶液出现微混浊),加 10mL 氨-氯化铵缓冲溶液、5 滴铬黑 T
指示剂溶液,用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。
计算
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按下式计算:
m
c(EDTA) =
×V
式中:
c(EDTA) ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
m—— 氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量,g;
V——滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积,mL;