文档介绍:Basic Science 基础科学
高低温引发剂及反应时间对苯乙烯
悬浮聚合工艺条件的探讨
李微微
新疆蓝山屯河新材料有限公司, 新疆奎屯 833200
摘要本文主要研究高、低温引发剂,高、低温反应时间对可发性聚苯乙烯理化指标的影响。结果表明低温引
发剂的量和低温引发时间与 EPS 数均和重均分子量呈正比,与产品收率呈正比;高温引发剂与高温反应时间共同影
响 EPS 残留苯乙烯的量。
关键词高、低温引发剂;分子量;残留苯乙烯
中图分类号 O6-3 文献标识码 A 文章编号 1674-6708(2014)126-0157-1
1 实验 低温反应时间对聚合物分子量的影响
试剂与仪器低温反应时间,t BPO 质量,g Mn 分子量分布收率,%
苯乙烯、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、磷酸钙、无水硫酸钠、 6h 118162
聚乙烯蜡、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二异丙苯(DCP)、戊 5h 40min 110247
烷,以上均化学纯。 5h 30min 106593
实验步骤 5h 20min 106432
在 1L 不锈钢反应釜中,加入称好的去离子水、磷酸钙、表 2 低温反应时间对聚合物分子量及收率的影响
SDBS,调节搅拌速度,混合均匀,加入溶有引发剂和聚乙烯蜡悬浮聚合通常采用的 BPO 为过氧化物,引发剂使用量、反
的苯乙烯。开启升温,温度达到90℃时,计时,每隔15min 应时间及在不同单体中使用时,对反应速率、聚合转化率、反
从反应釜中取少量物料放入烧杯中观察粒子形态及硬度。当应系统发热过程、聚合物分子量及其他性能均有一定程度的
珠粒变硬时,加入戊烷,升温至120℃,速率控制在1℃/min, 影响[2]。通过本次实验,可以验证BPO 添加量一致的条件下,
高温恒温一定时间。将得到的聚合物珠粒经过洗涤、烘干、筛低温反应时间越长聚合物的数均和重均分子量相对越高,同时
分称重,测定收率。收率也相对较高。
测试与表征 高温引发剂对聚合物残留苯乙烯的影响
将合成的 EPS 用四氢呋喃溶解,采用美国Viscotek 公司在其他相关因素一致的情况下,考察高温引发剂 DCP 投加
生产的 TDA 302 型凝胶渗透色谱分析仪测定聚合物的相对分子量对 EPS 样品残留苯乙烯量的考察,如下表:
质量及分布,测试温度为35℃,流动相为四氢呋喃, DCP 质量,g w(DCP),% 残留苯乙烯量,% 收率,%
mL/min。
2 结果与讨论
低温引发剂及低温反应时间
考察低温引发剂 BPO 质量分数及低温反应时间的长短对聚
合物分子量及残粒苯乙烯的影响。
表 3 DCP 含量对聚合物残留苯乙烯及收率的影响
BPO