文档介绍：FNCPFL0029 氯化铵氯化铵或氮含量的测定蒸馏后滴定法
F_NCP_FL_ 0029
氯化铵-氯化铵或氮含量的测定-蒸馏后滴定法
1 范围
本方法适用于工、农业用氯化铵中氯化铵含量或氮含量的测定。
2 原理
氯化铵在碱性溶液中蒸馏出氨,用过量硫酸标准溶液吸收,在指示液存在下,用氢氧化
钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
3 试剂
氢氧化钠溶液,450g/L
硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=
量取硫酸(ρ约 g/mL)慢慢注入盛有 400 mL 水的 600mL 烧杯内,混匀。
冷却后转移至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。
其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度。
氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=
无二氧化碳水的制备
将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的 2/3),煮沸 10min,放置冷却,用装有碱石灰干
燥管的橡皮塞塞紧。
制备 10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水,可插一玻璃管到容器底部,往水中通氮
气 1h~2h,以除去被水吸收的二氧化碳。
饱和氢氧化钠溶液的配制
溶解 162g 氢氧化钠于 150mL 无二氧化碳水中,冷却至室温。通过合格的介质(例如:
玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至
上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。
氢氧化钠标准滴定溶液的配制
量取氢氧化钠饱和溶液清液,用无二氧化碳的水稀释至 1L,混匀,贮存在带有
碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。
标定
用玛瑙研钵将 10g~20g 基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状,置于 120℃干
燥箱内干燥 2h,在干燥器内冷却。
配制酚酞指示剂溶液(10g/L):称取酚酞,溶于 95%(V/V)乙醇,用 95%(V/V)乙醇稀
释至 100mL。
称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾 ±(准确至 ),置于 250mL 锥形瓶中,
加 100mL 无二氧化碳的水溶解,加入 3 滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红
色为终点。
计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算:
m
c(NaOH) =
×V
式中:
c(NaOH) ——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——称取的邻苯二甲酸氢钾质量,g;
V——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积,mL;
——与氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=]相当的以克表示的邻
苯二甲酸氢钾的质量。
计算结果取四位有效数字。
精密度
做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于 mol/L。
稳定性
氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存,若使用玻璃容器,当怀疑溶液与玻璃
容器发生反应