AMAMFSIs0068 豆类 配糖氢氰酸 滴定法.pdf

文档介绍：豆类配糖氢氰酸滴定法


豆类配糖氢氰酸的测定滴定法

适用范围
本方法适用于豆类中配糖氢氰酸的测定

原理概要
苷经酶解或酸解后放出的氢氰酸进行蒸汽蒸馏酸量的测定方法有二一是
在铵类介质中在碘化钾存在下用硝酸银溶液对馏分中的酸进行直接滴定氢酸
-
形成可溶性的)2 复合物滴定终点是因碘化银沉淀而产生浑浊二是加入
过量的硝酸银溶液并在足够稀的硝酸介质中在三价铁离子存在下用硫氰酸铵
进行反滴定氢氰酸以氰化银的形式沉淀

主要仪器和试剂
仪器
常规实验室仪器主要是机械磨筛子培养皿蒸汽蒸馏装置冰水浴
用于直接滴定的容量瓶移液管用于反滴定的容量瓶
主要试剂
使用的所有试剂均为分析纯水要用蒸馏水或至少同等质量的水主要试剂包
括磷酸二氢钠溶液乙酸钠溶液加入几乙酸使
氢氧化钠颗粒氨水溶液用于直接滴定的硝酸银溶液和碘化钾溶液
用于反滴定的硝酸硝酸银标准溶液硫氰酸铵标准溶液及硫酸铵铁
指示剂

过程简述
采样
根据或制备合适合适大小尺寸的样品
样品制备
将样品研磨过筛充分混匀并立即进行测定不能延迟
称约的试样准确至
测试
水解
可以选择酶解或酸解方法
酶解将试样放入升烧瓶中加含有两个榨碎甜杏仁总质量—
的水盖塞密闭烧瓶在恒温箱中放置小时随后用冰水浴冷却加入
水乙酸钠溶液和一滴抗发泡剂立即把烧瓶放到蒸馏装置上
酸解将试样放入升烧瓶中加蒸馏水和乙酸钠溶液或磷酸二
氢钾盖塞密闭混匀在恒温箱中放置小时随后在冷水浴中浸泡冷
却烧瓶及内容物加入水和一滴抗发泡剂立即把烧瓶放到蒸馏装置上
蒸馏
蒸馏收集约馏出物
如采用直接滴定法在过程中选用碘化钾的话用含有氢氧化钠的蒸
馏水收集馏出物溶液
如采用反滴定的方法将使标准溶液用加入硝酸的一定体积的
—硝酸银溶液收集馏出物溶液