文档介绍：差热分析
【实验目的】
1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。
2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。
3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。
【实验原理】
物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(Differentiai Thermal )就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。
差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,见图5-1)。A两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。
图5-1 差热分析原理图
图5-1 典型的差热图
从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度
(如图5-2中TB);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。
本实验采用CuSO4·5H2O,CuSO4·5H2O是一种蓝色斜方晶系,在不同温度下,可以逐步失水:
CuSO4·5H2O CuSO4·3H2O CuSO4·H2O CuSO4 (s)
从反应式看,失去最后一个水分子显得特别困难,说明各水分子之间的结合能力不一样。
四个水分子与铜离子的以配位键结合,第五个水分子以氢键与两个配位水分子和SO4 2-离子结合。
所以CuSO4·5H2O可以写为『Cu(H2O)4』SO4 ·H2O简单平面式如下:
加热失水时,先失去Cu2+ 左边的两个非氢键原子,再失去Cu2+ 右边的两个水分子,最后失去以氢键连接在SO4 2- 上的水分子。
理论失水温度如下:
失水温度/℃(1)
85
115
230
(2)
95
130
260
(3)
102
113
258
注:文献值不同,是与各自的实验条件不同所致。
【仪器试剂】
差热分析仪1套。分析纯CuSO4·5H2O;参比物α-Al2O3。
【实验步骤】
1、开启仪器电源开关,将各控制箱开关打开,仪器预热。开启计算机开关。
2、参比物(α-Al2O3)可多次重复利用,取干净的坩埚,装入CuSO4·5H2O样品、装满,颠实50次,再次加入CuSO4·5H2O将坩埚填满,备用。
3、抬升炉盖,将上步装好的CuSO4·5H2O样品放入炉中,盖好炉盖。
4、打开计算机软件进行参数设定,横坐标 3000