文档介绍：波谱解析
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送样前,对所要分析的样品必须有初步了解,熟知其溶解性,纯度和其它特殊要求。样品必须干燥。
自备样品管者必须保证样品管干燥干净,无裂痕,需使用合格的5mm 样品管,以免损坏仪器。用小标签写上样品名,送样者姓名,贴在样品管顶端接近盖子处,标签以下至管底须留有15cm 长的管壁是干净的。
如无特殊要求,样品纯度须在90%以上。样品浓度高可节省测样时间。
送样时,请认真填写《NMR 送样登记表》,注明样品名称和溶剂。有特殊要求可另附纸说明。
5. 做二维实验,需提供一维实验谱图。
NMR 送样须知
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600M核磁共振仪
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核磁共振图谱处理软件-MestRe-C软件
随着傅立叶核磁谱仪的普及和仪器使用的开放,很多单位的核磁谱仪的使用几乎达到饱和,因此有些单位为提高效率,规定谱仪只用于采样,不得处理数据和谱图;也有时因满足某种需要对谱图或数据进行特定的处理,因此掌握一些核磁数据的处理技巧就很有必要了。
MestRe-C可以从下载。
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定标
在工具栏中用鼠标左键按下
然后移动鼠标到要定标的峰(TMS或溶剂峰)位(此时鼠标指针为十字线)上,点击鼠标左键则出现
选择框中添加新集团的标准值。选定后用鼠标左键点击OK,然后用鼠标按起工具栏中按钮,即可。
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标峰
在工具栏中用鼠标左键按下按钮,在其下拉菜单中,选peak picking,此时鼠标指针成双峰形状,将鼠标移到将要标的峰附近按下鼠标左键后拖动,图上出现矩形虚
框,将峰括在虚框范围内,松开鼠标左键既可看到标好的峰位,然后用鼠标在按钮旁的下拉菜单中选 list peaks ,则在画面上显示peak picking list 清单,可用清单中的功能键删除不希望的峰值。也可将清单中的数据拷贝到其他文档中编辑,以供分析等需要。
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峰面积的积分
氢谱中峰面积与氢原子的个数成正比。
1、自动积分
用鼠标左键点击工具栏中tool 按钮,在其下拉菜单选integration 中的automatic1D integration,则自动积分。
2、手动积分
在工具栏中用鼠标左键按下按钮旁的下拉菜单,用鼠标选其中integrate。移动鼠标到要积分峰的
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峰面积的积分
左端根部(此时鼠标指针旁多一积分线指示),按下鼠标左键(此时鼠标又变成指针成十字线)向右拖鼠标到要积分峰的右端根部,松开鼠标左键,即完成此峰的积分。再移动鼠标对其他峰积分。待要积分的峰全部积好后,再在工具栏中用鼠标按出按钮旁的下拉菜单,选其中integration manager , 此时画面上出现integration manager 对话框。使用integration manager 对话框中的功能修改调整积分值积分区域和积分线的水平。
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取消对某个峰积分的操作:
在integration manager 对话框中用鼠标navigate下的左右箭头选中要取消积分的峰,然后用鼠标点击integration manager 中delete 的current 即可。
在工具栏中用鼠标按出按钮旁的下拉菜单,选其中list integrates,画面上即出现list of integrates 窗口,其中提供了积分的相关信息,可导出用于分析。
峰面积的积分
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谱图局部放大
在工具拦用鼠标左键按下按钮,鼠标指针变成放大镜,移动鼠标到指定的要局部放大的起始位置,按下鼠标左键(